你知道氣相色譜儀儀器是如何操作的嗎？

        在氣相色譜儀中，分析樣品在進(jìn)樣口汽化，載氣進(jìn)入色譜柱。組分通過(guò)對(duì)混合物中待檢測(cè)組分具有不同保留特性的色譜柱進(jìn)行分離，然后依次引入檢測(cè)器。獲取各個(gè)組件的檢測(cè)信號(hào)。根據(jù)引入檢測(cè)器的順序，比較后可以區(qū)分成分，根據(jù)峰高或峰面積計(jì)算各成分的含量。
儀器操作
氣流系統(tǒng)：是指用于載氣和其他氣體（助燃?xì)怏w、輔助氣體）流動(dòng)的管道和控制和測(cè)量部件。用過(guò)的氣體從高壓氣瓶或氣體發(fā)生器逸出后，通過(guò)減壓和氣體凈化干燥管，用穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥控制到所需流量。
分離系統(tǒng)：由樣品室和色譜柱組成。進(jìn)樣室有氣體進(jìn)樣閥、液體進(jìn)樣室、熱解進(jìn)樣室等多種類(lèi)型。色譜柱通常為內(nèi)徑為2～3mm、長(zhǎng)度為1～3米、裝有固定相的填充柱，或內(nèi)徑為0.25mm、長(zhǎng)度為20米的開(kāi)管柱或更多并涂上固定液體。樣品由載氣從樣品室攜帶通過(guò)色譜柱，樣品中的成分在色譜柱中分離，依次流出并進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器、微電流放大器、記錄儀。檢測(cè)器根據(jù)濃度的變化將流出色譜柱的組分轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。經(jīng)微電流放大器放大后的電信號(hào)分別送至記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置，記錄儀繪制色譜洗脫曲線。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理組件是一個(gè)集成器。新的氣相色譜儀有一個(gè)用于數(shù)據(jù)處理的微處理器。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件 溫度控制器用于控制樣品室、色譜柱和檢測(cè)器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風(fēng)的色譜爐中，則要求色譜爐在恒溫或程序溫度下運(yùn)行。重要的輔助部件包括頂空進(jìn)樣器、過(guò)程切換裝置等。
流動(dòng)相為載氣，氦氣、二氧化碳、氫氣、氮?dú)獾染墒褂?。載氣的選擇和凈化要求取決于所使用的色譜柱、檢測(cè)器和分析項(xiàng)目的要求。例如，某些固定相不能與痕量氧氣接觸。例如，熱導(dǎo)池檢測(cè)器應(yīng)使用氫氣作為載氣；捕獲檢測(cè)器必須去除載氣中的高度負(fù)性雜質(zhì)，以幫助提高檢測(cè)器的靈敏度。當(dāng)使用分子量較小的氣體作為載氣時(shí)，可以使用較高的線速度。此時(shí)柱效并沒(méi)有大幅度降低，但是可以縮短分析時(shí)間，因?yàn)樾》肿託怏w的粘度小, 柱壓增加不多，可以降低高線速度下的氣相傳質(zhì)阻力。當(dāng)使用氫氣作為載氣時(shí)，填充柱和開(kāi)管柱的流速可以分別選擇為35和2ml/min左右。
平穩(wěn)階段：一般來(lái)說(shuō)，以“相似”為原則，選擇平穩(wěn)解為宜；使用非極性固定溶液分析非極性樣品；使用強(qiáng)極性固定溶液分析強(qiáng)極性樣品（表 4）。將固定液涂在開(kāi)管柱的內(nèi)壁上，或涂抹在載體上制成填充柱的固定相，不要涂得太厚。開(kāi)管柱的df為0.2～0.4微米，填充柱固定液含量為3%～10%。載體顆粒為柱徑的0.1左右，即以80-100目為佳。這樣，液相中組分的傳質(zhì)速度快，載體粒徑小，不增加填充不均勻性，有利于在較低溫度下分析高沸點(diǎn)組分，縮短分析時(shí)間。
操作溫度：采樣室的溫度應(yīng)根據(jù)采樣方法和樣品確定。在氣化模式下取樣時(shí)，氣化溫度必須使組分充分氣化而不分解（熱解注入除外）。檢測(cè)室的溫度應(yīng)略高于柱溫，以避免組分冷凝或其他問(wèn)題。色譜柱溫度的確定必須綜合考慮，即必須綜合考慮固定相的使用溫度范圍、分析時(shí)間的長(zhǎng)短、定性和定量測(cè)定的方便性等因素。適合在恒溫下操作，只有沸程較寬的樣品才能進(jìn)行升溫程序操作。滿意的工作溫度必須通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得。
樣品前處理：將待分析化合物通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為另一種化合物，稱(chēng)為衍生物制備。然后通過(guò)色譜分析該衍生物。預(yù)處理的優(yōu)點(diǎn)是：①許多化合物的揮發(fā)性太低或太高，極性低或熱穩(wěn)定性差，不能或不適合直接進(jìn)樣進(jìn)色譜儀進(jìn)行分析，其衍生物容易進(jìn)入色譜儀②一些難以分離的成分可以轉(zhuǎn)化為衍生物，便于分離和定性分析； ③選擇性檢測(cè)器檢測(cè)可獲得高靈敏度衍生物； ④樣品中的一些雜質(zhì)由于不能成為衍生物而被去除。