TOC測(cè)定原理/方法/總有機(jī)碳分析儀
TOC測(cè)定原理/方法/總有機(jī)碳分析儀
一、TOC儀器的測(cè)定原理
總有機(jī)碳(TOC)是通過(guò)專(zhuān)用儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)TOC分析儀)測(cè)定的。 TOC分析儀將水溶液中的總有機(jī)碳氧化成二氧化碳并測(cè)量其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳的對(duì)應(yīng)關(guān)系,可以定量測(cè)定水溶液中的總有機(jī)碳。
儀器根據(jù)工作原理不同可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次轉(zhuǎn)換,工藝簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,靈敏度高,因此該TOC分析儀在國(guó)內(nèi)外得到廣泛應(yīng)用。
TOC分析儀主要由以下部分組成:進(jìn)樣口、無(wú)機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)器(或總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非光譜紅外CO2分析儀、數(shù)據(jù)處理部分。
2、燃燒氧化-非分散紅外吸收法
燃燒氧化-非分散紅外吸收法根據(jù)測(cè)量TOC值的原理不同可分為差減法和直接法。
一、減法法測(cè)TOC值的方法原理
水樣分別注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)。通過(guò)高溫燃燒管的水樣在高溫下被催化氧化,使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽都轉(zhuǎn)化為二氧化碳。將反應(yīng)管內(nèi)的水樣酸化,將無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳,生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器,測(cè)定總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(IC ) 分別在水中。總碳和無(wú)機(jī)碳之間的差異是總有機(jī)碳(TOC)。
2、直接法測(cè)TOC值的原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳并驅(qū)除,再注入高溫燃燒管,可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于曝氣過(guò)程中水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失,會(huì)出現(xiàn)測(cè)量誤差,所以測(cè)量結(jié)果只是吹不出來(lái)的有機(jī)碳值。
三、水樣中TOC的分析步驟
1. 試劑制備
(1) 鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4):參考試劑
(2) 無(wú)水碳酸鈉:參考試劑
(3) 碳酸氫鈉:參考試劑
(4) 不含二氧化碳的蒸餾水
2.標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備
(1)有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取適量干燥的KHC8H4O4,用水稀釋。一般原液濃度為400mg/L碳。
(2)無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:干燥后稱(chēng)取適當(dāng)比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋。一般原液濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳。
3. 有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
根據(jù)需要從各自的儲(chǔ)備溶液中稀釋。
4. 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,在記錄儀上測(cè)量吸收峰高度,并與對(duì)應(yīng)濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)曲線(xiàn)。
5.水樣測(cè)量
取適量水樣注入TOC儀進(jìn)行測(cè)量。得到的峰高可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和相應(yīng)的濃度中讀出,或者儀器可以自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
6.計(jì)算
減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無(wú)機(jī)碳
直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳