全自動卡爾費休水分測定儀使用注意事項

        目前在化工、醫(yī)藥等行業(yè)，一般采用卡爾費休水分測定儀檢測原料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水。在眾多進口、國產(chǎn)各類儀器和各行業(yè)檢驗人員的檢驗中，提出了卡爾費休水分測定儀使用中存在的相關(guān)問題。
         1、全自動卡爾費休水分測定儀試劑滴度（俗稱水當量）的校準
        卡爾費休試劑滴度校準的準確性直接關(guān)系到樣品測量的準確性和測試環(huán)境條件儀器整套的密封性能對卡爾費休試劑滴度的變化影響很大，尤其是適用于需要高測量精度的樣品。
        滴度的校準原則上應(yīng)在每日樣品測試之前進行。滴度可以用具有一定含水量的標準物質(zhì)進行校準，有些標準物質(zhì)是液體，裝在安瓿瓶中。一次消耗一份，精度高，成本高：有些標料比較牢固，精度高，對標料保存要求高。弄濕了就麻煩了。
        *簡單實用的是純水校準。用微量注射器準確吸取水量，一般為10～30微升水進行校準，連續(xù)重復(fù)數(shù)次，取平均值，計算卡爾費休試劑滴度。但是，一些實驗室檢查人員對卡爾費休試劑滴度校準的含義并不完全清楚，或者是不負責(zé)任的惰性。碰巧一瓶試劑被打開并用于滴定度校準，直到試劑使用為止。幾個月后，樣品測試總是使用一個滴度的校準值，這顯然有很大的誤差。
        卡爾費休試劑的滴度隨著使用時間的延長而逐漸變化，滴度相對于**天的誤差也變大?？梢钥闯觯贸跏嫉味扔嬎銣y定值已經(jīng)有幾個月了，測定值的誤差比較大。因此，卡爾費休試劑的滴度校準應(yīng)經(jīng)常進行，卡爾費休試劑的滴度校準時間間隔應(yīng)根據(jù)實驗室環(huán)境溫度、濕度和儀器的密封性能，以及測試的要求。以確保測量精度。和樣品測量的準確性與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
         2、卡爾費休水分測定儀**防護
        卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇溶液組成。其中，二氧化硫和吡啶揮發(fā)性極強，對人體危害很大。操作應(yīng)在通風(fēng)良好的條件下進行。尤其是更換試劑時，要注意排氣，防止有害氣體被吸入體內(nèi)。并戴上防護眼鏡和乳膠手套，以免有害試劑濺到眼睛和手上。一旦試劑濺到眼睛和手上，立即用流水沖洗干凈，嚴重者送醫(yī)院救治。
        但實際情況是部分操作人員對試劑的危害性認識不夠。沒有任何防護措施，試劑隨意倒進倒出，屋子里滿是異味，不予理會。自我保護意識問題需要加強。
        三、卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用
        卡爾費休試劑對新鮮度的要求很高。購買卡爾費休試劑時，應(yīng)注意生產(chǎn)日期，按用途使用。并要避光，以延長保質(zhì)期。
        目前已推出不含吡啶的卡爾費休試劑，解決了含吡啶試劑的刺激性氣味問題。但發(fā)現(xiàn)含吡啶的Karl-Fischer試劑的終點突變很明顯。顏色略帶棕黃色。根據(jù)經(jīng)驗，肉眼可以預(yù)測終點即將到來，但不含吡啶的卡爾費休試劑的終點突變并不明顯，到達終點時試劑的顏色為深褐色。
        兩者的選擇可根據(jù)樣品的含水量和對樣品檢測精度的不同要求而定。對于含水量低、檢測精度高的樣品，推薦使用含吡啶的卡爾費休試劑。否則，請使用不含吡啶的 Karl-Fischer 試劑。
        作為樣品的溶解劑，無水甲醇有著廣泛的應(yīng)用。一般有機化合物、飽和或不飽和烴以及一般無機化合物、酸氧化物、部分有機和無機鹽是合適的。然而，一些酮和醛樣品不能與甲醇反應(yīng)。如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，沒有終點，反應(yīng)連續(xù)進行，就要考慮是否有副反應(yīng)的問題。當發(fā)生副反應(yīng)時，實際上只需要幾分鐘反應(yīng)仍在繼續(xù)。在這種情況下，可以用乙二醇甲醚代替甲醇，以獲得更恒定的滴定體積，并且可以在不使用任何特殊技術(shù)的情況下測定某些酮類和醛類化工產(chǎn)品的水分含量。
         pH值過高、樣品堿度過高等，也會引起副反應(yīng)，即無終點的連續(xù)反應(yīng)。此時若pH值過高，可用緩沖液調(diào)節(jié)pH值。如果堿度過高，加入甲苯酸和水楊酸酶可以緩解堿性溶液，但不能使用乙酸。
        進行甲醇水滴定（俗稱空白滴定）時，如果反應(yīng)瓶中的顏色逐漸由無色變?yōu)樯詈稚?，而儀器仍無終點，則應(yīng)認為卡爾費休試劑失效，應(yīng)更換試劑。
         4、卡爾費休水分測定儀電極污染及維護
        電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件。電極表面的污染會直接導(dǎo)致靈敏度下降。質(zhì)量污染后靈敏度降低，使電極對終點的判斷變慢，導(dǎo)致卡爾費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色較深。這時，必須清洗電極。雖然電極上的污染肉眼看不到，但可以觀察到響應(yīng)緩慢，直接影響測量精度。因此，電極在使用一段時間后必須清洗干凈，但相當多的操作者并沒有考慮到這個問題。
        當靈敏度降低，電極受到嚴重污染時?？梢栽诩埳嫌蒙僭S丙酮擦拭電極，但一定要小心，一定要等丙酮完全蒸發(fā)后才能使用?；?qū)㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水沖洗干凈，并用濾紙擦拭。也可以通過用重鉻酸鉀溶液洗滌 1 分鐘來激活電極。在特殊情況下，如樣品等待分析，電極的清洗時間是不允許的。這時，可以使用應(yīng)急方案來解決電極污染事件。用極細的砂紙輕輕擦拭電極的兩端，濾紙擦干凈后即見效。
        如果儀器在一段時間內(nèi)不使用，應(yīng)將泵管和液路中的所有卡爾費休試劑排空，以免試劑揮發(fā)造成結(jié)晶堵塞管路；反應(yīng)瓶中的同一種卡爾費休試劑也應(yīng)排干，并將電極擦干凈。在儀器的測試中經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)對相關(guān)操作員樣品進行測量。*后，一旦關(guān)閉電源，儀器的維護和保養(yǎng)以及測量的準確性應(yīng)該與缺乏意識密切相關(guān)。