一、技術參數(shù)(LYEHO-3000型SF6智能微水儀)
1、滴定方式:微計算機控制庫侖滴定
2、測量范圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控制:自動電解電流控制(極大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(極大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣偏差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鐘
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環(huán)境溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
二、工作原理(LYEHO-3000型SF6智能微水儀)
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
三、結構物征及使用方法(LYEHO-3000型SF6智能微水儀)
儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復位為零。
6、攪拌開關:控制攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數(shù)進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
四、使用方法(LYEHO-3000型SF6智能微水儀)
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數(shù),短接電解插座時,測量顯示器過水,并且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,接啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,時間約3—4小時,然后自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電極陰極室,干燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態(tài),這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,并觀察儀器狀態(tài),當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態(tài),說明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然后把池子放回,重新打開開關,繼續(xù)進行滴定,這一步驟可反復進行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下,按“啟動”,數(shù)字顯示器復零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對測定低含量的樣品有利。
五、儀器的標定(LYEHO-3000型SF6智能微水儀)
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的標定。
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