紡織品 燃燒性能試驗 氧指數(shù)法
Textiles-Burning behaviour-Oxygen index method
本標準是非等效采用國際標準ISO 4589：1984《塑料 燃燒性測定：氧指數(shù)法》，結(jié)合紡織品的特點，對國標GB 5454-85進行修改，其主要技術(shù)內(nèi)容、試驗方法程序與國際標準一致。
GB／T 5454--1997
eqvISO 4589：1984
代替GB 5454-85
1、范圍
本標準規(guī)定試樣置于垂直的試驗條件下，在氧、氮混合氣流中，測定試樣剛好維持燃燒所需*低氧濃度(亦稱極限氧指數(shù))的試驗方法。
本標準適用于測定各種類型的紡織品(包括單組分或多組分)，如機織物、針織物、非織造布、涂層織物、層壓織物、復合織物、地毯類等(包括阻燃處理和未經(jīng)處理)的燃燒性能。
本標準僅用于測定在實驗室條件下紡織品的燃燒性能，控制產(chǎn)品質(zhì)量，而不能作為評定實際使用條件下著火危險性的依據(jù)，或只能作分析某特殊用途材料發(fā)生火災時所有因素之一。
2、引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準*新版本的可能性。
GB 6529-86 紡織品的調(diào)濕和試驗用標準大氣
3、定義
本標準采用下列定義。
3. 1 續(xù)燃時間 afterflame time
在規(guī)定的試驗條件下，移開(點)火源后材料持續(xù)有焰燃燒的時間。
3.2 陰燃時間 afterglowtime
在規(guī)定的試驗條件下，當有焰燃燒終止后，或者移開(點)火源后，材料持續(xù)無焰燃燒的時間。
3.3 損毀長度 damagedlength
在規(guī)定的試驗條件下，材料損毀面積在規(guī)定方向上的*大長度。
3.4 極限氧指數(shù) LO I％ limiting oxygen index LO I％
在規(guī)定的試驗條件下，氧氮混合物中材料剛好保持燃燒狀態(tài)所需要的*低氧濃度。
4、原理
試樣夾于試樣夾上垂直于燃燒筒內(nèi)，在向上流動的氧氮氣流中，點燃試樣上端，觀察其燃燒特性，并與規(guī)定的極限值比較其續(xù)燃時間或損毀長度。通過在不同氧濃度中一系列試樣的試驗，可以測得維持燃燒時氧氣百分含量表示的*低氧濃度值，受試試樣中要有40％～60％超過規(guī)定的續(xù)燃和陰燃時間或損毀長度。
5、試驗人員的健康與**
紡織材料的燃燒所產(chǎn)生的煙霧和氣體，具有一定毒性，會影響工作人員健康。可將測試儀器安裝在通風柜內(nèi)，每次試驗后排除煙霧和煙塵，但在試樣燃燒過程中要關(guān)閉通風系統(tǒng)，以免影響試驗結(jié)果。
6、設備和材料
6.1 氧指數(shù)儀(見圖1)。同等效果的儀器也可使用。
圖1 氧指數(shù)測定儀裝置示意圖
1一燃燒筒；2一試樣；3一試樣支架；4一金屬網(wǎng)；5一玻璃珠；6一燃燒筒支架；7一氧氣流量計；8一氧氣流量調(diào)節(jié)器；9一氧氣壓力計；10一氧氣壓力調(diào)節(jié)器；11、16一清凈器；12一氮氣流量計；13一氮氣流量調(diào)節(jié)器；14一氮氣壓力計；15一氮氣壓力調(diào)節(jié)器；17一混合氣體流量計；18一混合器；19一混合氣體壓力計；20一混合氣體供給器；21一氧氣鋼瓶；22一氮氣鋼瓶；23、24一氣體減壓計；25一混合氣體溫度計
6.1.1 燃燒筒：由內(nèi)徑至少75mm和高度至少450mm的耐熱玻璃管構(gòu)成。筒底連接進氣管，并用直徑 3～5mm的玻璃珠充填，高度為80～100mm，在玻璃珠的上方放置一金屬網(wǎng)，以承受燃燒時可能滴落之物，維持筒底清潔。
6.1.2 試樣夾：試樣夾為U形夾子，其內(nèi)框尺寸為"140mm×38mm(見圖2)。
6.2 氣源：工業(yè)用氧氣和氮氣。
6.3 氣體減壓計：能指示鋼瓶內(nèi)高壓不小于15MPa和供氣體壓力0．1～0．5MPa。
6.4 點火器：內(nèi)徑為2mm±lmm的管子通以丙烷或丁烷氣體，在管子的端頭點火，火焰高度可用氣閥調(diào)節(jié)，能從燃燒筒上方伸人以點燃試樣，火焰高度為15～20mm。
6.5 秒表：精度為0.2s。
6.6 鋼尺：精度為lmm。
6.7 密封容器：用于存放待測試樣。
圖2 試樣夾
7 試樣及調(diào)濕
7.1 試樣應從距離布邊1／10幅寬的部位剪取，每個試樣的尺寸為150mm×58mm。對于一般織物，經(jīng) (縱) 緯(橫)向至少各取15塊。
7.2 試樣的調(diào)濕處理：按標準GB 6529的調(diào)濕要求，視試樣薄厚調(diào)濕8～24h，待吸濕平衡后，取出放人密封容器內(nèi)待測，也可按有關(guān)各方商定的大氣條件進行處理。
8 試驗步驟
8.1 試驗裝置檢查：打開氣體供給部分的閥門，并任意選擇混合氣體濃度，流量在10L／min左右，關(guān)閉出氣和進氣閥門，并記錄氧氣、氮氣、混合氣體的壓力及流量。放置30min，再觀察各壓力計及流量計所示數(shù)值，與前記錄值核對，如無變動，說明裝置無漏氣。
8.2 試驗溫濕度試驗時在溫度為10～30℃和相對濕度為30％～80％的大氣中進行。
8.3 試樣氧濃度的初步選擇：當被測試樣的氧指數(shù)值完全未知時，可將試樣在空氣中點燃，如果試樣迅速燃燒，則氧濃度可以從18％左右開始。如果試樣緩和地燃燒或燃燒得不穩(wěn)定，選擇初始氧濃度大約 21％。若試樣在空氣中不能繼續(xù)燃燒，選擇初始氧濃度不小于25％。據(jù)此推定的氧濃度，從附錄B中查㈩相應的氧流量和氮流量。變化氧濃度時應注意混合氣體的總流量在10～11.4L／min之間。
8.4 將試樣裝在試樣夾中間并加以固定，然后將試樣夾連同試樣垂直安插在燃燒玻璃筒內(nèi)的試樣支座上，試樣上端距筒口不少于100mm，試樣暴露部分*下端離筒底氣體分配裝置頂面不少于100mm。
8.5 打開氧、氮氣閥門，調(diào)節(jié)從附錄B中查出相應的氧氣和氮氣流量，讓調(diào)節(jié)好的氣流在試樣點火之前流動沖洗燃燒筒至少30s，在點火和燃燒過程中保持此流量不變。
8.6 點燃點火器：將點火器管口朝上，調(diào)節(jié)火焰高度至15～20mm，在試樣上端點火，待試樣上端全部點燃后(點火時間應注意控制在10～15s內(nèi))，移去點火器，并立即開始測定續(xù)燃和陰燃時間，隨后測定損毀長度。
8.7 初始氧濃度的確定：以任意間隔為變量，以"升-降法"按8．7．1～8．7．3進行試驗。
8.7.1 試樣點燃后立即自熄，續(xù)燃、陰燃或續(xù)燃和陰燃時間不到2min，或者損毀長度不到40mm時，都是氧濃度過低，記錄反應符號為"O"，則必須提高氧濃度。
8.7.2 試樣點燃后續(xù)燃、陰燃或續(xù)燃和陰燃時間超過2min，或者損毀長度超過40mm時，都是氧濃度過高，記錄反應符號為"X"，則必須減小氧濃度。
8.7.3 重復8.7.1～8.7.2步驟直到所得兩個氧濃度相差≤1.0，其中一個反應符號為"O"，另一個反應符號為"X"，從這對氧濃度中反應符號為"O"的就是初始氧濃度(co)。
8.8 極限氧濃度的測定：
8.8.1 用初始氧濃度C。，同時保持d＝0.2％氧濃度間隔，重復8.7.1～8.7.2操作，測得一系列氧濃度值及對應符號，其中*后一個反應符號"O"或"×"，則為氧指數(shù)測定NE系列中8.8.2**個數(shù)據(jù)(見附錄D)。
8.8.2 繼續(xù)以d＝0.2％氧濃度間隔重復8.7.1～8.7.2，再測四個試樣，記下各次的氧濃度及其所對應值及對應號，*后一個試樣的氧濃度用cP表示(見附錄D，**部分實例)。
9 計算和結(jié)果表示
9.1 極限氧指數(shù)的計算
以體積百分數(shù)表示極限氧指數(shù)LOI，按式(1)計算：
LOI=CF+Kd....................................(1)
式中：LOI--極限氧指數(shù)，％；
CF--8．8．2中*后一個氧濃度，取小數(shù)一位，％；
d--8．8中兩個氧濃度之差，取小數(shù)一位，％；
K--系數(shù)，查表1。
報告LOI時，取小數(shù)一位，計算標準差a時，LOI應計算到小數(shù)二位。
9.2 K值的確定
9.2.1 如果按8.8.1進行試驗測得的*后五個氧指數(shù)值，**個反應符號是"×"，在表1**欄中找出所對應的*后五個測定的反應符號，從表1(a)項中再找出"O"數(shù)目相應的K值數(shù)。
9.2．2 如果按8．8．1進行試驗測得的*后五個氧指數(shù)值，**個反應符號quot;O"，在表l第6欄中找出所對應的*后五個測定的反應符號，從表1(b)項中再找出"×"數(shù)目相應的K值系數(shù)，但K值數(shù)的符號與表中正負數(shù)的符號相反。
1 2 3 4 5 6
*后五個測定的反應符號 (a)
○ ○○ ○○○ ○○○○
×○○○○ -0.55 -0.55 -0.55 -0.55 ○××××
×○○○× -1.25 -1.25 -1.25 -1.25 ○×××○
×○○×○ 0.37 0.38 0.38 0.38 ○××○×
×○○×× -0.17 -0.14 -0.14 -0.14 ○××○○
×○×○○ 0.02 0.04 0.04 0.04 ○×○××
×○×○× -0.50 -0.46 -0.45 -0.45 ○×○×○
×○××○ 1.17 1.24 1.25 1.25 ○×○○×
×○××× 0.61 0.73 0.76 0.76 ○×○○○
××○○○ -0.03 -0.27 -0.26 -0.26 ○○×××
××○○× -0.83 -0.76 -0.75 -0.75 ○○××○
××○×○ 0.83 0.96 0.95 0.95 ○○×○×
××○×× 0.30 0.46 0.50 0.50 ○○×○○
×××○○ 0.50 0.65 0.68 0.68 ○○○××
×××○× -0.04 0.19 0.24 0.25 ○○○×○
××××○ 1.60 1.92 2.00 2.01 ○○○○×
××××× 0.89 1.33 1.47 1.50 ○○○○○
(b) *后五個測定的反應符號
× ×× ××× ××××
9．3 氧濃度間隔的校驗
氧濃度間隔校驗按式(2)計算：
式中：d--8．8．1中所用的氧濃度大小的間隔，％；
--標準偏差。
標準偏差按式(3)計算：
式中： --標準偏差；
ci--8．8中*后6個試樣氧濃度；
n--次數(shù)；
LOI--按式(1)計算所得的氧指數(shù)值。
如果按式(3)計算測定的標準差 符合下列公式：
則LOI有效，就按式(1)計算的結(jié)果報極限氧指數(shù)。
重復8．7．1～8．7．2步驟，直至滿足式(2)為止。
除有關(guān)材料需要之外，一般d值不低于0．2％。
9．4 精密度
對于易點燃和燃燒穩(wěn)定的材料，本方法具有表2所示的**度。
表2
95％置信度近似值 實驗室內(nèi) 實驗室間
標準偏差 0.2 0.2
重復性r 0.5 --
再現(xiàn)性R -- 1.4
注：表中所示的數(shù)據(jù)，是于1978～1980年間，由16個實驗室和12個樣品所做的國際實驗室間試驗所確定的。
10 試驗報告
報告應包括下列內(nèi)容：
a)說明該試驗按本國家標準進行的，如有改變，應說明細節(jié)；
b)試樣的描述：包括織物種類、名稱、組織規(guī)格等；
c)試樣的調(diào)濕處理條件，試驗時的環(huán)境溫、濕度；
d)試樣經(jīng)(縱)、緯(橫)向各自的極限氧指數(shù)值；
e)燃燒特征，如炭化、熔融、收縮、卷曲等；
f)試驗日期及人員；
g)聲明本試驗結(jié)果僅供評定在規(guī)定條件下材料的燃燒特性，不能用于推斷該材料在其他條件下或者其他形狀下著火的危險性。
附 錄 A
(標準的附錄)
氧濃度的計算
A1 當需要更準確地計算氧濃度時，按式A1計算：
式中：CO--以體積百分數(shù)表示的氧濃度，％；
Vo--在23℃時單位容積混合氣體中的氧氣體積；
VN--在23℃時單位容積混合氣體中的氮氣體積。
A2 當考慮氧、氮所組成的混合氣體中，各氣體內(nèi)所含氧的比率時，例如混合氣是由含氧量98．5％(y／y)的氧氣和含有氧氣量0．5％(y／y)的氮氣組成，則氧濃度按式(A2)計算(假定幾個氣流量均在23℃和相同壓力時)：
式中：Vo′——單位體積混合氣中氧氣體積；
VN′——單位體積混合氣中氮氣體積。
附 錄 B
(提示的附錄)
氧濃度與氧氣、氮氣流量的關(guān)系
氧濃度與氧氣、氮氣流量的關(guān)系見表B1
表B1
氧氣濃度％ 氧氣流量L/min 氮氣流量L/min
10.0 1.14 10.26
10.2 1.16 10.24
10.4 1.19 10.19
10.6 1.21 10.19
10.8 1.23 10.17
11.0 1.25 10.15
11.2 1.28 10.12
11.4 1.30 10.10
11.6 1.32 10.08
11.8 1.35 10.05
12.0 1.37 10.03
12.2 1.39 10.01
12.4 1.41 9.99
12.6 1.44 9.96
12.8 1.46 9.94
13.0 1.48 9.92
13.2 1.50 9.90
13.4 1.53 9.87
17.2 1.96 9.44
17.4 1.98 9.42
17.6 2.01 9.39
17.8 2.03 9.37
18.0 2.05 9.35
18.2 2.07 9.33
18.4 2.10 9.30
18.6 2.12 9.28
18.8 2.14 9.26
19.0 2.17 9.23
19.2 2.19 9.21
19.4 2.21 9.19
19.6 2.23 9.17
19.8 2.26 9.14
20.0 2.28 9.12
20.2 2.30 9.10
20.4 2.33 9.07
20.6 2.35 9.05
20.8 2.37 9.03
21.0 2.39 9.01
21.2 2.42 8.98
21.4 2.44 8.96
21.6 2.46 8.94
21.8 2.49 8.91
22.0 2.51 8.89
22.2 2.53 8.87
22.4 2.55 8.85
22.6 2.58 8.82
22.8 2.60 8.80
23.0 2.62 8.78
23.2 2.64 8.76
23.4 2.67 8.73
23.6 2.69 8.71
23.8 2.71 8.69
24.0 2.74 8.66
24.2 2.76 8.64
24.4 2.78 8.62
24.6 2.80 8.60
24.8 2.83 8.57
25.0 2.85 8.55
25.2 2.87 8053
25.4 2.90 8.50
25.6 2.92 8.48
25.8 2.94 8.46
26.0 2.96 8.44
35.2 4.01 7.39
35.4 4.04 7.36
35.6 4.06 7.34
35.8 4.08 7.32
36.0 4.10 7.30
36.2 4.13 7.27
36.4 4.15 7.25
36.6 4.17 7.23
36.8 4.20 7.20
37.0 4.22 7.18
37.2 4.24 7.16
37.4 4.26 7.14
37.6 4.29 7.11
37.8 4.31 7.09
38.0 4.33 7.07
38.2 4.35 7.05
38.4 4.38 7.02
38.6 4.40 7.00
38.8 4.42 6.98
39.0 4.45 6.95
39.2 4.47 6.93
39.4 4.49 6.91
39.6 4.51 6.89
39.8 4.54 6.86
40.0 4.56 6.84
40.2 4.58 6.82
40.4 4.61 6.79
40.6 4.63 6.77
40.8 4.65 6.75
41.0 4.67 6.37
41.2 4.70 6.70
41.4 4.72 6.68
41.6 4.74 6.66
41.8 4.77 6.63
42.0 4.79 6.61
42.2 4.81 6.59
42.4 4.83 6.57
42.6 4.86 6.54
42.8 4.88 6.52
43.0 4.90 6.50
43.2 4.92 6.48
43.4 4.95 6.45
43.6 4.97 6.43
43.8 4.99 6.41
44.0 5.023 6.38
53.2 6.06 5.34
53.4 6.09 5.31
53.6 6.11 5.29
53.8 6.13 5.27
54.0 6.16 5.24
54.2 6.18 5.22
54.4 6.20 5.20
54.6 6.22 5.18
54.8 6.25 5.15
55.0 6.27 5.13
55.2 6.29 5.11
55.4 6.32 5.08
55.6 6.34 5.06
55.8 6.36 5.04
56.0 6.38 5.02
56.2 6.41 4.99
56.4 6.34 4.97
56.6 6.54 4.95
氧氣濃度％ 氧氣流量L/min 氮氣流量L/min
13.6 1.55 9.85
13.8 1.57 9.83
14.0 1.60 9.80
14.2 1.62 9.78
14.4 1.64 9.76
14.6 1.66 9.74
14.8 1.69 9.71
15.0 1.71 9.69
15.2 1.73 9.67
15.4 1.76 9.64
15.6 1.78 9.62
15.8 1.80 9.60
16.0 1.82 9.58
16.2 1.85 9.55
16.4 1.87 9.53
16.6 1.89 9.51
16.8 1.92 9.48
17.0 1.94 9.46
26.2 2.99 8.41
26.4 3.01 8.39
26.6 3.03 8.37
26.8 3.06 8.34
27.0 3.08 8.32
27.2 3.10 8.30
27.4 3.12 8.28
27.6 3.15 8.25
27.8 3.17 8.23
28.0 3.19 8.21
28.2 3.21 8.19
28.4 3.24 8.16
28.6 3.26 8.14
28.8 3.28 8.12
29.0 3.31 8.09
29.2 3.33 8.07
29.4 3.35 8.05
29.6 3.37 8.03
29.8 3.40 8.00
30.0 3.42 7.98
30.2 3.44 7.96
30.4 3.47 7.93
30.6 3.94 7.91
30.8 3.51 7.89
31.0 3.53 7.87
31.2 3.56 7.84
31.4 3.58 7.82
31.6 3.60 7.80
31.8 3.63 7.77
32.0 3.65 7.75
32.2 3.67 7.73
32.4 3.69 7.71
32.6 3.72 7.68
32.8 3.74 7.66
33.0 3.76 7.64
33.2 3.78 7.62
33.4 3.81 7.59
33.6 3.83 7.75
33.8 3.85 7.55
34.0 3.88 7.52
34.2 3.90 7.50
34.4 3.92 7.48
34.6 3.94 7.46
34.8 3.97 7.43
35.0 3.99 7.41
44.2 5.04 6.36
44.4 5.06 6.34
44.6 5.08 6.32
44.8 5.11 6.29
45.0 5.13 6.27
45.2 5.15 6.25
45.4 5.18 6.22
45.6 5.02 6.20
45.8 5.22 6.18
46.0 5.24 6.16
46.2 5.27 6.13
46.4 5.29 6.11
46.6 5.13 6.09
46.8 5.34 6.06
47.0 5.36 6.04
47.2 5.38 6.02
47.4 5.40 6.00
47.6 5.43 5.97
47.8 5.45 5.95
48.0 5.47 5.93
48.2 5.49 5.91
48.4 5.52 5.88
48.6 5.54 5.86
48.8 5.56 5.84
49.0 5.59 5.81
49.2 5.61 5.79
49.4 5.63 5.77
49.6 5.65 5.75
49.8 5.58 5.72
50.0 5.70 5.70
50.2 5.72 5.68
50.4 5.75 5.65
50.6 5.77 5.63
50.8 5.79 5.61
51.0 5.81 5.59
51.2 5.84 5.56
51.4 5.86 5.54
51.6 5.88 5.52
51.8 5.91 5.49
52.0 5.93 5.47
52.2 5.95 5.45
52.4 5.97 5.43
52.6 6.00 5.40
52.8 6.02 5.38
53.0 6.04 5.36
56.8 6.48 4.92
57.0 6.50 4.90
57.2 6.52 4.88
57.4 6.54 4.86
57.6 6.57 4.83
57.8 6.59 4.81
58.0 6.61 4.79
58.2 6.63 4.77
58.4 6.66 4.74
58.6 6.68 4.72
58.8 6.70 4.70
59.0 6.73 4.67
59.2 6.75 4.65
59.4 6.77 4.63
59.6 6.79 4.61
59.8 6.82 4.58
60.0 6.84 4.56
附 錄 C
(提示的附錄)
設備的校正
c1 氣體流速控制的校正
流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計或其他等效裝置進行校驗。其準確度為流經(jīng)燃燒筒流速的2mm／s，也可用式(C1)計算：
式中：F——流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，mm／s；
QV——在23℃±2℃下通過燃燒筒的氣體總流量，L／s；
D——燃燒筒內(nèi)徑，mm。
C2 氧濃度控制的校正
進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度，應校準至混合氣體的0.1％(v／v)。校準方法可以從燃燒筒中樣進行分析，也可以使用校正過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度，分別代表設備要用的氧濃度范圍的*大、*小和中間值。
C3 整臺儀器的校正
通過試驗一組已知氧指數(shù)的材料，用所得結(jié)果與預期結(jié)果相比較。
紡織品 燃燒性能試驗 氧指數(shù)法
附 錄 D
(提示的附錄)
試驗結(jié)果示例
采用GB／T 5454標準測出的氧指數(shù)，試驗結(jié)果記錄可用如下形式：
材料：阻燃紡織品 試驗日期：94年10月16日。
試驗時溫濕度：溫度25℃，相對濕度58％。
氧濃度變量(d)：0.2％。
**部分 初始氧濃度的測定結(jié)果，記于表D1
表D1
氧濃度，％ 25.0 35.0 30.0 32.0 31.0
燃燒長度，mm 10 >40 30 >40 >40
燃燒時間，s
反應符號(“○”或“×”) ○ × ○ × ×
氧濃度間距不大于1％的一對"×"和"○"反應中，"O"反應符號的氧濃度c。＝30.0的就是初始氧濃度，作為**部分的**測定值。
**部分 氧指數(shù)測定(按8．8．1和8．8．2)記于表D2。
表D2
8.8.1 8.8.2 CF
氧濃度，％ 30.0 29.8 29.6 29.4 29.4 29.6 29.4 29.6 29.8
燃燒長度，mm >40 >40 >40 32 32 >40 30 37 >40
燃燒時間，s
反應符號(“○”或“×”) × × × ○ ○ × ○ ○ ×
根據(jù)9．2．2*后五個測定的**個反應符號為"O"，查表1在第6欄中得K＝-1.24
LOI＝cF+kd＝29.8+(-1.24×0.2)＝29.5％(小數(shù)一位)
或LOI＝cF+Kd＝29.8+(-1.2×0.2)＝29.55％(小數(shù)二位，供第三部分計算和驗證d用)
紡織品 燃燒性能試驗 氧指數(shù)法
第三部分 氧濃度間隔d％的驗證。
計算過程記于表D3。
表D3
*后6個實驗結(jié)果 氧濃度
Ci LOI Ci--LOI (Ci--LOI)平方
CF 1 29.8 29.55 0.25 0.062 5
2 29.6 29.55 0.05 0.002 5
3 29.4 29.55 -0.15 0.022 5
4 29.6 29.55 0.05 0.002 5
5 29.4 29.55 -0.15 0.022 5
n 6 29.6 29.55 0.05 0.002 5
Σ=0.115 0
公安機關(guān)備案號：
