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鑄鐵分析儀器鉬鐵中鉬的分析方法

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鑄鐵分析儀器鉬鐵中鉬的分析方法要點(diǎn):試樣用硝酸溶解,硫酸冒煙驅(qū)除硝酸,然后用氯化亞錫將六價(jià)鉬還原成五價(jià)進(jìn)行比色。銅.鐵對(duì)測(cè)定影響很大,銅需0.2mg以上,鐵需5mg以上才能測(cè)得一致吸光度。含銅量低,消光增高。由于試樣中含鐵一般都在5mg以上,而銅較少,故方法中人為地加入銅離子。
測(cè)定范圍:40%~70%
一:試劑
1.硝酸(濃)
2.硫酸(1+1)
3.氯化亞錫(10%)10克試劑溶解于20ml濃鹽酸中,用水稀釋至100ml。
4.銅溶液(0.5mg/L)稱(chēng)0.2g硫酸銅溶解于100ml水中。
二:分析方法
稱(chēng)0.1000g樣品于150ml錐形瓶中,加硝酸2ml,(1+1)硫酸15ml,加熱溶解完畢,繼續(xù)加熱至冒硫酸煙3分鐘,取下,稍冷,加水30ml,溶解鹽類(lèi),冷卻,移入100ml量瓶中,洗滌錐形瓶2次,洗液倒入量瓶中,加水40ml,銅溶液1ml,邊搖邊加入氯化亞錫10ml,定容。10分鐘后,以水為參比,于450nm波長(zhǎng)處用3cm比色皿測(cè)吸光度。
三:注意事項(xiàng)
1.硝酸必須除盡,否則被還原的五價(jià)鉬和二價(jià)鐵有重新氧化的可能,使結(jié)果偏高。
2.加入氯化亞錫之前,試液體積不能少于70ml。
南京同普分析儀器制造有限公司
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