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鋁合金中鉻鎳銅鐵硅錳鎂鋅鋯鈦各元素含量的測定
一、方法提要：
試樣經(jīng)強(qiáng)堿溶解，硝酸酸化后各元素成份均呈離子狀態(tài)存在于溶液中，用脲素分解亞硝酸鹽，然后的光度法分別測定各成份元素。本法可測定鋁合金中硅、錳、銅、鎂、鉻、鎳、鋅、鋯、鈦等元素。
二、試樣母液的制備：
試劑：
1、氫氧化鈉固體 2、過氧化氫：30% 3、1+1的硝酸
稱取試樣500mg置于塑料燒杯中，加4g氫氧化鈉，15ml水，于沸水浴中搖動(dòng)加熱至溶解（天小氣泡產(chǎn)生），滴加2滴管過氧化氫，約2 ml， 搖勻后煮沸分解過量的過氧化氫。趁熱在搖動(dòng)中加入34 ml（1+1）和硝酸，于沸水浴中加熱至溶液清亮，取下加入少許尿素（約0.2g），搖動(dòng)溶解，流水冷卻后移入200 ml容量瓶，搖勻備用。
三、各元素含量的測定：
1、鉻的測定：二苯碳酰二肼直接光度法（0.01~1.5%）
試劑：
a) 二苯碳酰二肼：0.5%〈將4g鄰苯二甲酸酐溶于100ml乙醇中，加入0.5g二苯碳酰二肼，微熱至溶。
b) 補(bǔ)充酸：于500ml水中加入25ml濃硫酸，30ml磷酸，60ml硝酸及2g硝酸銀，溶解后混勻。
c) 過硫酸銨：10%
d) EDTA：5%
分取5.0ml母液于50ml（100ml）量瓶中，加5ml補(bǔ)充酸，5ml過硫酸銨，10ml 1+1的磷酸，溫?zé)嶂寥芤撼始t色后取下，加1-2滴EDTA，搖動(dòng)至紅色剛好，褪去后加2 ml二苯碳酰二肼，用水稀至刻度，搖勻后于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
2、鎳的測定：碘氧化一丁二酮肟光度法（0.02~2.0%）
試劑：
a) 碘—檸檬酸銨溶液：稱取1.6g碘和6g碘化鉀生將碘置于盛有少量水的燒杯中，邊攪拌邊分批加入碘化鉀，使碘溶解后，用水稀至250ml。再與25%的檸檬酸銨250ml混勻，貯于棕色瓶中。
b) 氨性丁二肟溶液：0.5g丁二酮肟用少量酒精溶解后，用1+1的氨水稀至500ml搖勻。
分析步驟：
分取10ml母液于50ml量瓶中，加20ml碘一檸混和液，20ml氨性丁二肟溶液，搖勻后于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
3、銅的測定：B、C、O光度法（0.05~2.0%）
試劑：
a) 檸檬酸銨：15%［每100ml溶液中加8ml（1+1）的氨水混勻］
b) B、C、O=0.1%［0.5g B、C、O溶于100ml乙醇中，用水稀至500ml］
操作步驟：
分取5ml母液于50ml容量瓶中，加入20ml檸檬酸銨，20mlB、C、O搖勻，用水稀至刻度。于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
（注：如顯色后溶液呈黃色，則用1+1的氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值至9~9.5）
4、鐵的測定：鄰菲羅啉光度法（ ﹤2%）
試劑：
a) EDTA：10%
b) 抗壞血酸：0.5%（當(dāng)班配）
c) 鄰菲羅啉：0.2% （用酒精配制）
d) 緩沖溶液（ PH5.7）：稱取200g結(jié)晶醋酸鈉溶于水中，加入9.2ml冰醋酸，用水稀至1000ml。
操作步驟：
分取5ml~10ml母液于50ml量瓶中，用1+1的鹽酸和1+1的氨水調(diào)PH至5~6，加抗壞血酸1ml，EDTA1 ml，搖勻后，加入10 ml緩沖液，加熱至700左右，取下加入5 ml鄰菲羅啉，冷（流水）至室溫，用水定容。（此法靈敏度高）
Fe的硫氰酸鹽光法測定（ ﹤2%）
主要試劑：
過氧化氫：30% 硫氰酸銨：20%
分析步驟：
分取5.0ml~10.0ml試樣母液于50ml量瓶中，加入30ml水，1-2滴過氧化氫，搖勻后放置1min，加入5ml硫氰酸銨，用水稀至刻度，搖勻后，元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
5、硅的測定：亞鐵還原鉬藍(lán)光度法（0.01~15%）
試劑：
a) 補(bǔ)充酸：31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 ml
b) 鉬酸銨：5%
c) 硫酸亞鐵銨：6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸
d) 草酸：5%。5%的草酸和1+1的硫酸等體積混合。
操作步驟：
分取適量母液（Si﹤1%時(shí)10 ml，1-3%時(shí)5 ml，3%以上時(shí)3 ml或2 ml）于100 ml容量瓶中，加入5 ml補(bǔ)充酸，5 ml鉬酸銨，搖勻后于沸水溶中加熱30S，取下加入20 ml草酸，搖勻后立即加入10 ml硫酸亞鐵銨，用水稀至刻度，于元素分析儀TY-BSY2型第三通道測量含量
6、錳的測定：過硫酸銨氧化光度法0.05~2%
試劑：
a) 硝酸銀溶液:0.1%（用1+4的硝酸配制）
b) 過硫酸銨溶液：10%
操作步驟：
分取10 ml母液于50 ml量瓶中，加入10 ml硝酸銀溶液，10 ml硝酸銀溶液，10 ml過硫酸銨溶液，溫?zé)犸@色完全后，用水定容后搖勻，以水作參比，于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
7、鎂的測定：偶氮氯膦I光度法（ ﹤2%）
試劑：
a) 三乙醇胺：1+1
b) 偶氮氯膦I：0.025%
c) 硼砂緩沖液（ PH10.5）：25g硼砂，5g氫氧化鈉加水溶解后稀至500ml。搖勻。
d) 鄰菲羅啉—乙二胺：1g鄰菲羅啉溶于10ml，乙醇中加3ml乙二胺后，用水稀至500ml。援勻。
e) EGTA-Pb混合液：0.9g EGTA于200 ml熱水中，滴加10%的氫氧化鈉溶液攪拌溶解并調(diào)至中性。另取0.91g硝酸鉛溶于水中，將兩液合并，用水稀至500 ml，搖勻后于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
分析步驟：
分取2~5 ml母液于50（100）ml量瓶中，依次加入三乙醇胺，5 ml緩沖溶液，5 ml鄰菲羅啉—乙二胺及1 ml EGTA-Pb溶液，搖勻后，加2.5ml偶氮氯膦I，搖勻。（如試樣中含Cr0.3%以上，則顯色后放置10 min再比色，以消除Cr的干擾），以顯色液滴加EDTA（2%）三滴退色作參比。
8、鋅的測定：PAN光度法
試劑：
a) op乳化劑（V/V）：2+100
b) PAN：0.1%(用乙醇配制)
c) 硫脲：5%
d) 氨-氯化銨緩沖溶液：40g氯化銨溶于適量水中，加9ml濃氨水，用水稀至500ml。
分析步驟：
分取適量母液（2~10ml）于50ml量瓶中，加入5ml硫脲，2mlOP，1mlPAN，搖勻，加5 ml緩沖液，用水定容，搖勻后于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。
9、鋯的測定：二甲酚橙光度法（0.05~2%）
試劑：
硫酸：1+9
抗壞血酸：5%
二甲酚橙（X、O） 0.1%
分析步驟：
分析母液2~5ml于100ml量瓶中，加入5ml硫酸，5ml抗壞血酸，搖勻后稍放置（約1min）加入5mlX、O，搖勻，微熱顯色，用水稀至刻度。參比液：不用試樣母液，余按顯色液化操作。
于530nm，1cm比色杯，所制參比液為參比。
10、鈦的測定：變色酸光度法（0.01~3%）
試劑：
變色酸（3%）每100 ml溶液中含亞硫酸鈉0.2g
草酸：10%
分析步驟：
分取母液10 ml（20 ml）于50 ml量瓶中，加入5（10）ml草酸，搖勻后加入6.0 ml變色酸（參比中不加）以水稀至刻度，于元素分析儀TY-BSY2型**通道測量含量。