1、試樣準備(詳見國標GB/T3965--1995)
(1) 將3個脫了氫的試塊(中間試塊40x25想2cm)對在一起，用焊條(焊絲)在其上焊一條縫(焊接時間一定)，然后迅速浸入冰水(或流動的冷水)中冷卻，然后擦干水珠，將3個試塊打斷。擴散氫測定儀操作規(guī)程
(2) 取中間一個試塊在酒精中清洗吹干，迅速裝入取樣器的1#試樣筒中(這是轉(zhuǎn)換閥柄指示1#位置)，用氬氣置換筒中空氣，將轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)到2#位置。從焊接開始到試樣筒中的時間間越短越好，一般應(yīng)不超過60秒。
(3) 重復(fù)1和2項操作，在2#、3#和4#試樣筒中裝入試樣。將轉(zhuǎn)換閥從4#位置轉(zhuǎn)到0#位置，在0#試樣筒中裝入一塊分析過的試塊。逆時針選擇取樣器把柄一周，使指示箭頭指向0#筒(以使取樣器的各試樣筒的氣壓接**常氣壓)。濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈 流體電磁閥
(4)取樣器放入45恒溫箱中保溫48—72小時。(注意取樣器一定要正向平放)
2、擴散氫測定儀主機操作
(1) 主機版面介紹擴散氫測定儀操作規(guī)程
(2) 儀器分析操作擴散氫測定儀操作規(guī)程
a 鋼瓶氬氣經(jīng)過大干燥筒接到氬氣入口上。
b 鋼瓶氫氣接到氫氣接口上。
c 取下分子篩柱箱在色譜柱管中裝入擴散氫測定儀操作規(guī)程剛活化過的30—40目5A分子篩。
d 在干燥管中裝入剛烘干的高氯酸鎂。擴散氫測定儀操作規(guī)程
e 將取樣器接在取樣器接頭上。
f 電源線接在交流220V電源上。
g 打開氬氣鋼瓶并調(diào)節(jié)其上的減壓閥，將輸出氣壓調(diào)節(jié)到0.15~0.20MP。
h 調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥并打開截止閥使流量計指示氬氣流量在250~300ml/min，壓力表指示在
0.06~0.10MP。
i 打開氫氣截止閥，調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)氫氣瓶減壓閥。以手觸摸氫氣出口，有輕微呲呲聲和穩(wěn)
定不斷的流量即可?？申P(guān)閉氫氣截止閥。
j 打開電源開關(guān)。此時微機開始運作，呈等待狀態(tài)，控制表頭顯示‘P———’字樣
(若出現(xiàn)異碼，點按鍵盤‘系統(tǒng)復(fù)位鍵’)，信號表頭顯示未接通電橋時的電路瞬時輸出值。
K 按‘設(shè)定’鍵，對日期、氣壓、溫度、測試初始序列號進行設(shè)定。‘d’、‘p’、‘c’、
‘n’依次代表這四個參數(shù)，以‘←→’移位鍵選中，配合‘↑’及‘↓’鍵即可對參數(shù)進行修改調(diào)整，按‘確認’鍵表示微機確認參數(shù)。參數(shù)輸入格式采用四位，例如9月8日請鍵入0,9,0，8四數(shù)字鍵，不足四位的參數(shù)高位不上‘0’，氣壓單位采用白帕(hp)，溫度單位采用攝氏度(℃)。如果儀器為設(shè)定參數(shù)，微機將按默認值運算。儀器的默認值為‘01月01日’、‘1013hp’、‘0020℃’、‘0001號’。
l 按‘校正’鍵，以對儀器進行校正。程序?qū)⑾葯z查電路信號是否歸零，如果不為零，控制顯示表頭會顯示‘b———’字符，此時按下‘橋零’鍵并監(jiān)測信號表頭至顯示為零為止。這是控制表頭會顯示‘L—XX’字符(XX代表校正次數(shù)序列號)，打開氫氣截止閥，拉出計量器圓形把柄(此時氫氣瓶中的氫氣就會沖洗并注滿計量腔)。經(jīng)過程序延時約18秒鐘，控制表頭會出現(xiàn)‘P—XX’字樣，這時關(guān)閉截止閥，推進計量腔把柄，程序自動檢測的到來并在控制表頭顯示積分值，氫蜂過后約4秒鐘儀器自動打印出校正序列號和積分值，而后儀器進入‘P———’等待狀態(tài)?？尚Ｕ推渌僮?。(在**次校正時儀器先打印設(shè)定的參數(shù)值)
m 按‘測量’鍵可對取樣器的各個取樣筒中擴散出的氫氣進行測量：旋轉(zhuǎn)取樣器上方的轉(zhuǎn)動柄至待測試樣的取樣筒，待儀器信號顯示穩(wěn)定按‘測量’鍵，微機系統(tǒng)會對色譜峰進行自動檢測并打印出結(jié)果。分析結(jié)束后儀器進入‘P———’等待狀態(tài)。前部分時測量氫氣，后部分時監(jiān)測氮氣。測量結(jié)束后儀器進入等待狀態(tài)。(旋轉(zhuǎn)方向為0→1、1→2、2→3、3→4#)。而后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動把柄和按‘測量’ 鍵可對其他取樣筒進行測量。
n 測量完畢后，將取樣器轉(zhuǎn)至0#位置。關(guān)閉電橋電源和主機電源，等待約10分鐘，關(guān)閉截止閥，氫氣瓶和氬氣瓶總閥及減壓閥，從主機上取下取樣器。
o 打開取樣器的試樣筒，取出試塊，稱重并按公式計算出熔敷金屬中擴散氫的含量。
二、擴散氫測定儀操作故障疑難處理
1、為保證儀器的測量一致性和準確性，程序采用自鎖方式，即設(shè)定→校正→測量的不可逆。操作者要認真做好每一步。過程邏輯出錯程序自動監(jiān)測并以指示燈顯示。
2、在校正和測量過程中，為保持積分精度，‘校正’即‘測量’鍵只對‘取消’鍵響應(yīng)。若操作有誤或程序偶有判峰出錯及較長時間未有氫氣出現(xiàn)，按‘取消’鍵跳出至等待狀態(tài)。
3、開機時如果打印機盲打，點按鍵盤上的‘打印復(fù)位’鍵。在儀器操作過程中、非打印時間里，打印機上的指示燈應(yīng)一直亮著。如果儀器未完全將結(jié)果打印出來，在等待狀態(tài)按‘打印’鍵，打印機會將剩余的數(shù)據(jù)打印出來。
4、注意在等待時間里監(jiān)測熱導(dǎo)池出的信號是否為零。
三、擴散氫測定儀注意事項
1、儀器工作環(huán)境溫度為15—30度。(*好是有空調(diào)的實驗室)
2、儀器附近溫度不要有大的波動，例如不要吹風，也不能有如曬。
3、大干燥筒中裝有5A分子篩，用于載氣脫水。為保證良好的脫水效果，分子篩使用3~6個月后需要進行重新活化?；罨瘲l件是將分子篩放在瓷器中在500~550℃馬弗爐中烘燒2~3個小時。活化后即可再用。
4、干燥管中的高氯酸鎂也會因吸濕而失效，2~3個月可烘干一次或換成新的。將吸濕的高氯酸鎂放在瓷器中于105℃下烘2~3個小時(注意升溫一定要緩慢)。
5、由于儀器需要用氫氣，注意避免煙火。
6、未經(jīng)培訓(xùn)的儀器操作人員在儀器出現(xiàn)電路或氣路故障的情況下，切勿對儀器內(nèi)部器件私自進行調(diào)整。
公安機關(guān)備案號：
