分析不銹鋼中常規(guī)元素的化學(xué)成分
母液制備
1、試劑：
⑴王水：HCL+HNO3=2+1 ⑵高氯酸：70%
2、操作：
稱取樣品500毫克于100毫升錐形瓶中，加王水9mL，加熱溶解，加高氯酸5毫升，繼續(xù)加熱冒煙并維持1分鐘以上，稍冷，加水10mL使鹽溶解，置于100mL量瓶中，加水稀至刻度。
硅的測定
1、試劑：
⑴鹽酸：（d=1.18）
⑵草酸溶液：2.5%
⑶過氧化氫：（30%）濃度降低或失效時不能使用
⑷硫酸亞鐵銨溶液：1%，每1000毫升溶液中滴加硫酸10滴
⑸鉬酸銨—碳酸鉀（鈉）溶液：稱取鉬酸銨5克，溶于溫水中，加碳酸鉀（鈉）15克溶解后，以水稀釋至100毫升，溶液貯于塑料瓶中。
2、操作：
稱取試樣20毫克，于150毫升錐形瓶中，用刻度吸管，加入濃鹽酸1毫升，加過氧化氫2毫升溶解后加水4毫升，加熱煮30-40秒，至無小氣泡出現(xiàn)，使過氧化氫分解，離火，立即加入鉬酸銨—碳酸鉀（鈉）溶液5毫升，搖勻，10秒鐘后加入草酸溶液40毫升，硫酸亞鐵溶液40毫升，搖勻，用1厘米比色皿，以水為參比，測定吸光度。
磷的測定
1、操作：
⑴鉬酸銨：5% ⑵硫酸：1+6
⑶亞硫酸鈉：10%（當(dāng)日配制） ⑷亞硝酸鈉：2%
⑸氟化鈉—氯化亞錫：稱取氟化鈉2.4克于溶解于100毫升水中，加入氯化亞錫0.2克（當(dāng)天配制）
2、操作：
顯色液：吸取母液10毫升，于150毫升錐形瓶中，加硫酸（1+6）7毫長，加亞硫酸鈉溶液（10%）2毫升，煮沸，取下立即加入鉬酸銨溶液（5%）10毫升，立即迅速加入氟化鈉—氯化亞錫溶液20毫升，搖勻，放置1分鐘，流水冷卻，放入50毫升量瓶中，以水稀釋至刻度。
參比液：在顯色液中滴加KMnO4(2%)至溶液呈紅色，并放置1分鐘以上，再滴加亞硝酸鈉（2%）至紅色褪去用1厘米比色杯，或同時取一份同法操作，不加鉬酸銨。
鉬的測定
1、操作：
⑴混合顯色液：于盛有20mL濃HCL的500mL燒杯中，加6克氯化亞錫，溶后加280mL水，再加6克硫氰酸鈉，攪勻。
⑵空白液：同上操作，除不加硫氰酸鈉。
2、操作：
吸取母液2mL，加45mL混合顯色液，以空白液調(diào)節(jié)儀器比色。
參比液：同法操作，不加顯色液，只加空白液。
錳的測定
1、試劑：
⑴磷酸：（d=1.70）
⑵EDTA—Na2溶液：（5%）
⑶混合液：硝酸銀2克，溶解于500mL水中，加硫酸25mL，磷酸30mL，硝酸30mL，用水稀釋至1000mL。
⑷過硫酸銨溶液：（20%）配置勿超過2-3日。
2、操作：
吸取母液5mL置于150mL錐形瓶中，加混合酸20mL，過硫酸銨溶液（20%）10mL，煮沸20-40秒鐘，移置約1分鐘，流水冷卻，于100mL量瓶中，又水稀釋至刻度，搖勻。
將顯色液倒出一半，于此溶液中加EDTA—Na2溶液（5%）1-2滴，搖勻，使高錳酸色澤褪去以此作為參比，測定其吸光度。
鎳的測定
1、試劑：
⑴檸檬酸：10%
⑵H2SO4：1+4⑶氨水：1+1（當(dāng)天配制）
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸鉀—溴化鉀：溴酸鉀11克溴化鉀39克溶于1000毫升水中
2、操作：
吸取母液10mL于100mL量瓶中，稀至刻度，吸5mL于100mL量瓶中。
顯色液：加H2SO4（1+4）10mL，檸檬酸（10%）10mL，溴酸鉀—溴化鉀5mL，氨水（1+1）20mL，冷卻后加丁二酮肟2mL，加水至刻度。
鉻的測定
1、試劑：
⑴硫磷混酸：于500mL水中緩緩加入66mLH2SO4，稍冷再加入50mLH3PO4，攪拌再加水至1000mL
⑵高錳酸鉀：5% ⑶尿素：5%
⑷亞硝酸鈉：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，稱取4克鄰苯二甲酸酐溶于乙醇中，加0.5克二苯偕肼，用乙醇稀至100mL，攪勻置于棕色瓶中
⑹氟化銨：5%
2、操作：
分取母液2mL稀釋至100mL容量瓶中，取此液2mL于200mL錐形瓶中，加硫磷混酸10mL滴加高錳酸鉀至紅色不褪，加熱至沸，冷卻，加尿素10mL，滴入亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀至無色，振蕩10秒，加水至70mL左右，邊搖邊加入3mL二苯偕肼，放1分鐘，加氟化銨10mL攪勻，加水至刻度，攪勻，比色。
釩的測定
1、試劑：
⑴硫酸：1+1 ⑵亞硫酸鈉：10%⑶高錳酸鉀：0.3%
⑷尿素：固體⑸亞硝酸鈉：0.3%
⑹亞砷酸鈉:(0.1M）在100毫升水中加入0.49克三氧化二砷和1克無水碳酸鈉加熱溶解
⑺磷酸：（濃）
⑻二苯胺磺酸鈉：0.05%
⑼硫酸亞鐵銨：（6%）每100毫升中加硫酸1毫升
2、操作：
吸母液2毫升于50毫升容量瓶中，加10毫升（1+1）的硫酸，1毫升亞硫酸鈉（10%），0.5克尿素，滴加高錳酸鉀（0.3%）至呈現(xiàn)微紅色，放1分鐘，滴加亞硝酸鈉（0.3%)至紅色褪去，加2毫升亞砷酸鈉（0.1M），再加1-2滴亞硝酸鈉(0.3%)，加8毫升磷酸，加水至50毫升，用移液管加1毫升二苯胺磺酸鈉（0.05%），此為顯色液。
空白液：倒出顯色液一部分，加1滴硫酸亞鐵銨（6%），搖勻，以空白液調(diào)節(jié)色。
銅的測定
1、試劑：
⑴檸檬酸溶液：50%
⑵中性紅：0.1%乙醇溶液⑶氨水：（比重0.90）1+1
⑷緩沖溶液：（PH=9.2），稱取54克氯化銨于500毫升燒杯中，加200毫升水溶解，加63毫升氨水（比重0.90）稀入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。
⑸BCO溶液：0.1%，稱取1克試劑于500毫升燒杯中，加80毫升乙醇（1+1），在60度以下溫度加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000毫升容量瓶中，用（1+1）乙醇至刻度，搖勻。
2、操作：
分取母液2毫升2份分別置于50毫升容量瓶中，作為顯色液和空白液。
顯色液：加2毫升檸檬溶液（50%），搖勻，加1-2滴中性紅，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)試液由紅色變成黃色，并過量2-3滴，加10毫升緩沖溶液，搖勻。加BCO溶液10毫升，搖勻，用水稀至刻度，搖勻。
空白液：按顯色液同樣操作，僅不加BCO溶液，*后用水稀至刻度，將顯色液和空白液放置3-5分鐘，以空白液調(diào)節(jié)比色。
鈦的測定
1、試劑：
⑴抗壞血酸：1%（當(dāng)天配制）
⑵溴酚蘭指示劑：0.1%稱指示劑0.1g溶解于0.1moL/L的NaOH溶液1.5mL中，稀至100mL
⑶氨水：1+1（當(dāng)天配制）
⑷HCL（1+1）
⑸氟化銨：35%（貯于塑料瓶中）
⑹變色酸溶液：3%，稱變色酸3g，加少量水調(diào)成糊狀，加水至100毫升，加3克亞充酸鈉，如渾濁時可過濾，貯于棕色瓶中。
⑺HAC溶液：1+1（冰乙酸與水等量混勻）
2、操作：
吸取母液2毫升，置于50毫升量瓶中，加水約30毫升，抗壞血酸5毫升，溴酚蘭指示劑一滴，用氨水調(diào)節(jié)至恰好顯蘭色再用鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)至恰到好呈黃色再過量1滴，加HAC溶液（1+1）5毫升，搖勻，用移液管加變色酸2毫升，加水至刻度，搖勻，為顯色液，倒一半加氟化銨2-3滴，使鈦褪色后作空白調(diào)節(jié)儀器比色。
母液制備
1、試劑：
⑴王水：HCL+HNO3=2+1 ⑵高氯酸：70%
2、操作：
稱取樣品500毫克于100毫升錐形瓶中，加王水9mL，加熱溶解，加高氯酸5毫升，繼續(xù)加熱冒煙并維持1分鐘以上，稍冷，加水10mL使鹽溶解，置于100mL量瓶中，加水稀至刻度。
硅的測定
1、試劑：
⑴鹽酸：（d=1.18）
⑵草酸溶液：2.5%
⑶過氧化氫：（30%）濃度降低或失效時不能使用
⑷硫酸亞鐵銨溶液：1%，每1000毫升溶液中滴加硫酸10滴
⑸鉬酸銨—碳酸鉀（鈉）溶液：稱取鉬酸銨5克，溶于溫水中，加碳酸鉀（鈉）15克溶解后，以水稀釋至100毫升，溶液貯于塑料瓶中。
2、操作：
稱取試樣20毫克，于150毫升錐形瓶中，用刻度吸管，加入濃鹽酸1毫升，加過氧化氫2毫升溶解后加水4毫升，加熱煮30-40秒，至無小氣泡出現(xiàn)，使過氧化氫分解，離火，立即加入鉬酸銨—碳酸鉀（鈉）溶液5毫升，搖勻，10秒鐘后加入草酸溶液40毫升，硫酸亞鐵溶液40毫升，搖勻，用1厘米比色皿，以水為參比，測定吸光度。
磷的測定
1、操作：
⑴鉬酸銨：5% ⑵硫酸：1+6
⑶亞硫酸鈉：10%（當(dāng)日配制） ⑷亞硝酸鈉：2%
⑸氟化鈉—氯化亞錫：稱取氟化鈉2.4克于溶解于100毫升水中，加入氯化亞錫0.2克（當(dāng)天配制）
2、操作：
顯色液：吸取母液10毫升，于150毫升錐形瓶中，加硫酸（1+6）7毫長，加亞硫酸鈉溶液（10%）2毫升，煮沸，取下立即加入鉬酸銨溶液（5%）10毫升，立即迅速加入氟化鈉—氯化亞錫溶液20毫升，搖勻，放置1分鐘，流水冷卻，放入50毫升量瓶中，以水稀釋至刻度。
參比液：在顯色液中滴加KMnO4(2%)至溶液呈紅色，并放置1分鐘以上，再滴加亞硝酸鈉（2%）至紅色褪去用1厘米比色杯，或同時取一份同法操作，不加鉬酸銨。
鉬的測定
1、操作：
⑴混合顯色液：于盛有20mL濃HCL的500mL燒杯中，加6克氯化亞錫，溶后加280mL水，再加6克硫氰酸鈉，攪勻。
⑵空白液：同上操作，除不加硫氰酸鈉。
2、操作：
吸取母液2mL，加45mL混合顯色液，以空白液調(diào)節(jié)儀器比色。
參比液：同法操作，不加顯色液，只加空白液。
錳的測定
1、試劑：
⑴磷酸：（d=1.70）
⑵EDTA—Na2溶液：（5%）
⑶混合液：硝酸銀2克，溶解于500mL水中，加硫酸25mL，磷酸30mL，硝酸30mL，用水稀釋至1000mL。
⑷過硫酸銨溶液：（20%）配置勿超過2-3日。
2、操作：
吸取母液5mL置于150mL錐形瓶中，加混合酸20mL，過硫酸銨溶液（20%）10mL，煮沸20-40秒鐘，移置約1分鐘，流水冷卻，于100mL量瓶中，又水稀釋至刻度，搖勻。
將顯色液倒出一半，于此溶液中加EDTA—Na2溶液（5%）1-2滴，搖勻，使高錳酸色澤褪去以此作為參比，測定其吸光度。
鎳的測定
1、試劑：
⑴檸檬酸：10%
⑵H2SO4：1+4⑶氨水：1+1（當(dāng)天配制）
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸鉀—溴化鉀：溴酸鉀11克溴化鉀39克溶于1000毫升水中
2、操作：
吸取母液10mL于100mL量瓶中，稀至刻度，吸5mL于100mL量瓶中。
顯色液：加H2SO4（1+4）10mL，檸檬酸（10%）10mL，溴酸鉀—溴化鉀5mL，氨水（1+1）20mL，冷卻后加丁二酮肟2mL，加水至刻度。
鉻的測定
1、試劑：
⑴硫磷混酸：于500mL水中緩緩加入66mLH2SO4，稍冷再加入50mLH3PO4，攪拌再加水至1000mL
⑵高錳酸鉀：5% ⑶尿素：5%
⑷亞硝酸鈉：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，稱取4克鄰苯二甲酸酐溶于乙醇中，加0.5克二苯偕肼，用乙醇稀至100mL，攪勻置于棕色瓶中
⑹氟化銨：5%
2、操作：
分取母液2mL稀釋至100mL容量瓶中，取此液2mL于200mL錐形瓶中，加硫磷混酸10mL滴加高錳酸鉀至紅色不褪，加熱至沸，冷卻，加尿素10mL，滴入亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀至無色，振蕩10秒，加水至70mL左右，邊搖邊加入3mL二苯偕肼，放1分鐘，加氟化銨10mL攪勻，加水至刻度，攪勻，比色。
釩的測定
1、試劑：
⑴硫酸：1+1 ⑵亞硫酸鈉：10%⑶高錳酸鉀：0.3%
⑷尿素：固體⑸亞硝酸鈉：0.3%
⑹亞砷酸鈉:(0.1M）在100毫升水中加入0.49克三氧化二砷和1克無水碳酸鈉加熱溶解
⑺磷酸：（濃）
⑻二苯胺磺酸鈉：0.05%
⑼硫酸亞鐵銨：（6%）每100毫升中加硫酸1毫升
2、操作：
吸母液2毫升于50毫升容量瓶中，加10毫升（1+1）的硫酸，1毫升亞硫酸鈉（10%），0.5克尿素，滴加高錳酸鉀（0.3%）至呈現(xiàn)微紅色，放1分鐘，滴加亞硝酸鈉（0.3%)至紅色褪去，加2毫升亞砷酸鈉（0.1M），再加1-2滴亞硝酸鈉(0.3%)，加8毫升磷酸，加水至50毫升，用移液管加1毫升二苯胺磺酸鈉（0.05%），此為顯色液。
空白液：倒出顯色液一部分，加1滴硫酸亞鐵銨（6%），搖勻，以空白液調(diào)節(jié)色。
銅的測定
1、試劑：
⑴檸檬酸溶液：50%
⑵中性紅：0.1%乙醇溶液⑶氨水：（比重0.90）1+1
⑷緩沖溶液：（PH=9.2），稱取54克氯化銨于500毫升燒杯中，加200毫升水溶解，加63毫升氨水（比重0.90）稀入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。
⑸BCO溶液：0.1%，稱取1克試劑于500毫升燒杯中，加80毫升乙醇（1+1），在60度以下溫度加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000毫升容量瓶中，用（1+1）乙醇至刻度，搖勻。
2、操作：
分取母液2毫升2份分別置于50毫升容量瓶中，作為顯色液和空白液。
顯色液：加2毫升檸檬溶液（50%），搖勻，加1-2滴中性紅，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)試液由紅色變成黃色，并過量2-3滴，加10毫升緩沖溶液，搖勻。加BCO溶液10毫升，搖勻，用水稀至刻度，搖勻。
空白液：按顯色液同樣操作，僅不加BCO溶液，*后用水稀至刻度，將顯色液和空白液放置3-5分鐘，以空白液調(diào)節(jié)比色。
鈦的測定
1、試劑：
⑴抗壞血酸：1%（當(dāng)天配制）
⑵溴酚蘭指示劑：0.1%稱指示劑0.1g溶解于0.1moL/L的NaOH溶液1.5mL中，稀至100mL
⑶氨水：1+1（當(dāng)天配制）
⑷HCL（1+1）
⑸氟化銨：35%（貯于塑料瓶中）
⑹變色酸溶液：3%，稱變色酸3g，加少量水調(diào)成糊狀，加水至100毫升，加3克亞充酸鈉，如渾濁時可過濾，貯于棕色瓶中。
⑺HAC溶液：1+1（冰乙酸與水等量混勻）
2、操作：
吸取母液2毫升，置于50毫升量瓶中，加水約30毫升，抗壞血酸5毫升，溴酚蘭指示劑一滴，用氨水調(diào)節(jié)至恰好顯蘭色再用鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)至恰到好呈黃色再過量1滴，加HAC溶液（1+1）5毫升，搖勻，用移液管加變色酸2毫升，加水至刻度，搖勻，為顯色液，倒一半加氟化銨2-3滴，使鈦褪色后作空白調(diào)節(jié)儀器比色。
公安機關(guān)備案號：
