一。 電解液的配制：碘化鉀 5 克，溴化鉀 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復(fù)使用，當(dāng)電解液的 PH 值應(yīng)為 1～2 之間，當(dāng) ph 值<1 或混濁不清時(shí)應(yīng)更新配制電解液。
2 打開前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。
3 打開主機(jī)電源(電源開關(guān)在儀器的后左下方)
4 按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動(dòng)升溫至 1150℃。
5 按下攪拌鍵，攪拌器自動(dòng)升速，氣泵自動(dòng)開啟，這時(shí)要檢查氣路是否 正常，將抽氣流量調(diào)節(jié)至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時(shí)，如 果抽氣流量計(jì)下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則 檢查漏氣部位。
6 試樣稱量前的準(zhǔn)備工作：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的煤 樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運(yùn)動(dòng)，切 勿上下?lián)u動(dòng)。試樣的充分混合是確保試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。定硫儀的使用方法及步驟介紹
7 稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數(shù)后一位(50.0mg),并在上面覆蓋 一層三氧化鎢以防止爆燃。
8 按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動(dòng)打開，送樣棒自動(dòng)送出儀器 右外側(cè)。定硫儀的使用方法及步驟介紹
9 送樣棒復(fù)位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。定硫儀的使用方法及步驟介紹
10 試驗(yàn)日期的鍵入：按動(dòng)日期鍵，鍵入 2005 后再按一次日期鍵，鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時(shí)的打印日期為 2005 年 8 月 20 日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為????年??月??日。
11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動(dòng)鍵，儀器便自動(dòng)進(jìn)入測試工 作狀態(tài)。
12 按以上方法先做一到兩個(gè)廢樣后，便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測試 完畢后，便自動(dòng)打印出測試結(jié)果。清零后，從復(fù)以下測試過程。
13 測試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會(huì)自動(dòng)退入機(jī)體 內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵*后關(guān)掉電源開關(guān)。
定硫儀的實(shí)驗(yàn)步驟
(1)開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。
(2)打開定硫儀氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。
(3)待爐溫升到1050℃時(shí)，打開電解開關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢)，將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動(dòng)]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[啟動(dòng)]鍵，試驗(yàn)開始。
試驗(yàn)開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒完全時(shí)的時(shí)間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。
定硫儀試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。
定硫儀試驗(yàn)*好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
定硫儀的使用要求
1、開啟電源：按下電源開關(guān)，通電后儀器進(jìn)行自檢，自檢通過后自動(dòng)升溫。
2、當(dāng)爐溫升到1100℃時(shí)，啟動(dòng)載氣系統(tǒng)，檢查氣密性。方法如下：用止血夾夾住電 解池的進(jìn)氣管和放液管，此時(shí)應(yīng)看到氣體流量計(jì)浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否則應(yīng)檢查并解決問題后方可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)。
3、接著打開放液管和止血夾，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一 般不超過電極片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度(在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度 快一些較好)，實(shí)驗(yàn)過程中不允許改變攪拌速度，否則此次實(shí)驗(yàn)無效。*后調(diào)節(jié) 流量計(jì)，使氣流為1000ml/min左右，在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量，如過低則 應(yīng)調(diào)整。
4、當(dāng)爐溫升到1150℃時(shí)，即可開始做實(shí)驗(yàn)。在測正式樣前必須先做1-3個(gè)廢樣。如果 電解液長時(shí)間不用，顏色很深，*好用硫含量較高的煤做廢樣，直到結(jié)果不為零 且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液達(dá)到儀器所要求的平衡狀態(tài)。一 批試樣*好連續(xù)做完，如中間間斷比較長的時(shí)間(半小時(shí)以上)，為確保準(zhǔn)確 度，*好在繼續(xù)實(shí)驗(yàn)前加做一個(gè)廢樣。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉載氣系統(tǒng)，*后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
6、返回主菜單，有自動(dòng)關(guān)機(jī)作用的儀器使用自動(dòng)關(guān)機(jī)，其他型號(hào)的定硫儀則關(guān)閉電 源開關(guān)，下班前關(guān)閉總電源。
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
