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在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計(jì)（pH計(jì)）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極，老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。

目前實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無(wú)法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。

在使用過(guò)程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤(rùn)，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到*好的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理，放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏，*終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。

1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔，嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴(yán)禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)將輸入短路，以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對(duì)稱(chēng)電位降低達(dá)到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。

4、 測(cè)量時(shí)，電極球泡應(yīng)全部浸入被測(cè)溶液中。

5、 使用時(shí)，應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。

6、 使用時(shí)，應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測(cè)溶液相通。否則，會(huì)造成讀數(shù)漂移。

7、 氯化鉀溶液中應(yīng)該沒(méi)有氣泡，以免使測(cè)量回路斷開(kāi)。

8、 應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。

pH測(cè)量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。比色法當(dāng)然不要標(biāo)定，而電極法就一定要標(biāo)定，因?yàn)殡姌O法pH測(cè)量就是將未知溶液與已知pHs值的標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)量電池中作用比較測(cè)定，這是電極法pH測(cè)量的“操作定義”所決定的。

pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類(lèi)型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。

盡管pH計(jì)種類(lèi)很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，**種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位，再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇**種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測(cè)溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過(guò)程結(jié)束。此后，在測(cè)量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。

其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。

校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：

⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).

⑵電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí).

⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)；

⑷測(cè)量過(guò)酸（pH<2）或過(guò)堿（pH>12）的溶液后；

⑸換過(guò)電極后；

⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。

1、 測(cè)量時(shí)應(yīng)按說(shuō)明書(shū)規(guī)定的時(shí)間周期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

2、 校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意：

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測(cè)溶液溫度接近。

定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測(cè)溶液的pH值?；騼牲c(diǎn)標(biāo)定時(shí)，應(yīng)盡量使被測(cè)溶液的pH值在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。

校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因?yàn)榫彌_溶液的緩沖作用，帶入被測(cè)溶液后，造成測(cè)量誤差。

3、 記錄被測(cè)溶液的pH值時(shí)應(yīng)同時(shí)記錄被測(cè)溶液的溫度值，因?yàn)殡x開(kāi)溫度值，pH值幾乎毫無(wú)意義。盡管大多數(shù)pH計(jì)都具有溫度補(bǔ)償功能，但僅僅是補(bǔ)償電極的響應(yīng)而已，也就是說(shuō)只是半補(bǔ)償，而沒(méi)有同時(shí)對(duì)被測(cè)溶液進(jìn)行溫度補(bǔ)償，即，全補(bǔ)償。

如果被測(cè)溶液含有可溶性銀鹽、一價(jià)汞鹽或鉈鹽時(shí)，鹽橋內(nèi)不能利用氯化鉀溶液，而應(yīng)該用飽和硝酸鉀或***溶液方能獲得滿(mǎn)意的測(cè)量結(jié)果。對(duì)非水溶液則應(yīng)用碘化鈉的甲醇溶液和硫***的乙醇溶液為中間溶液。

總之，不能使鹽橋溶液中的成分與被測(cè)溶液發(fā)生沉淀、氧化還原反應(yīng)等現(xiàn)象，不然會(huì)干擾電動(dòng)勢(shì)測(cè)定。

如雙液接參比電極在測(cè)Cl濃度中的應(yīng)用。

關(guān)于pH計(jì)的常見(jiàn)信號(hào)顯示儀表 ProtEX RT6820......模擬信號(hào)輸入型/積算型顯示儀表輸入信號(hào) 4~20mA, Loop-Power回路供電電壓降幅 2.8V, (帶背光時(shí)5.8V)支持線(xiàn)性的、平方根的或可編程的數(shù)**算Loop-Power回路供電 或 DC供電背光可選 ProtEX RT6830.....脈沖信號(hào)輸入型/積算型顯示儀表電池供電, DC供電, 或輸出回路供電電池供電, DC供電, 或輸出回路供電 背光可選 ProtEX_Lite PD663 防爆型回路供電過(guò)程顯示儀表輸入信號(hào) 4~20mA電壓降幅 1.7V, (帶背光時(shí)4.9V)3-1/2+LCDS數(shù)字,0.6”高回路供電背光可選快捷的四鍵編程問(wèn)題

pH計(jì)的用途

pH計(jì)廣泛用于凈水、自來(lái)水、生活用水及各種液體的酸堿度測(cè)試。pH值在7.0為中性，7.0以下為酸性，7.0以上為堿性。

1、 pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；

長(zhǎng)期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)。可用CCl₄或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí)，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、 玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期**內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。

4、 參比電極的貯存

銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。

5、 參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：

（1） 浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。

（2） 氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

（3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界，除去機(jī)械堵塞物。

（4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。

（5） 當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí)，可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成**性堵塞。

目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹：

⒈復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿(mǎn)溶液，不能有氣泡存在。

⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。

⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。

⒌測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。

⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

1、 pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；

長(zhǎng)期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗