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硅鐵合金中碳含量測(cè)定用高頻紅外碳硫分析儀

摘要：采用對(duì)樣品預(yù)燒處理方法除去水和灰等雜質(zhì)，用錫粒、純鐵、鎢粒作為助熔劑，以硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并校正儀器，高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定硅鐵合金中碳含量，測(cè)定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
 硅鐵是以焦炭、鋼屑、石英（或硅石）為原料，用電爐冶煉而成。在煉鋼工業(yè)中用作脫氧劑和合金劑。為了獲得化學(xué)成份合格的鋼和鋼的質(zhì)量，在煉鋼的*后階段必須進(jìn)行脫氧，硅和氧的親合力很大，因而硅鐵是煉鋼較強(qiáng)的脫氧劑，用于沉淀和擴(kuò)散脫氧，在鑄鐵工業(yè)中用作孕育劑和球化劑，其具有優(yōu)良的鑄造性能和比鋼好得多的抗震能力。特別是球墨鑄鐵，其機(jī)械性能達(dá)到或接近鋼的機(jī)械性能。其中碳的含量是硅鐵的一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)。目前采用的檢測(cè)方法多采用化學(xué)法，這種方法準(zhǔn)確可靠，但過(guò)于繁瑣，實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)。

筆者根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 443.10  《硅鐵化學(xué)分析方法 紅外線吸收法測(cè)定碳量》，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)熱處理；用硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品建立儀器標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并校正儀器，使硅鐵在氧氣流中燃燒轉(zhuǎn)化成二氧化碳，生成的二氧化碳由氧氣載入紅外吸收檢測(cè)器的測(cè)量室，二氧化碳吸收特定波長(zhǎng)的紅外能量，其吸收能量與碳的濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量變化來(lái)測(cè)量樣品含碳量，從而由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線換算出碳的總量。

高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定硅鐵中碳含量已有報(bào)道，但多沒(méi)有考慮到取樣時(shí)的灰份、水份等雜質(zhì)影響碳的準(zhǔn)確值，筆者選擇了樣品預(yù)熱處理后，再進(jìn)行燃燒分析，探討不預(yù)熱處理和預(yù)熱處理對(duì)分析結(jié)果的影響，確定了硅鐵中碳含量的*佳分析方法。

1．實(shí)驗(yàn)部份

1．1主要儀器和試劑

高頻紅外碳硫分析儀：HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀

瓷坩堝：湖南醴陵茶山坩堝廠；

    鎢粒，錫粒，屑狀純鐵：鋼鐵研究總院；

    硅鐵標(biāo)樣品：YSB11601-99/2001，GBW01422a，GSB03-2469-2008，YSBC19603-90/BH0225-3-90，作為工作曲線標(biāo)樣和儀器校正標(biāo)樣。

1．2實(shí)驗(yàn)方法

    （1）預(yù)燒瓷坩堝

    將瓷坩堝放置于馬弗爐中，在1200℃灼燒1h，冷卻后取出坩堝放入干燥器中保存，預(yù)燒的目的是為了燒掉所有的有機(jī)污物。

    （2）試樣預(yù)處理

    準(zhǔn)確稱取0.020克試樣于預(yù)燒過(guò)瓷坩堝中，待試樣均勻鋪于坩堝底部，置于800℃高溫爐中灼燒30min，取出；冷卻，置于干燥器中冷卻保存?zhèn)溆?。預(yù)燒的目的是為了燒掉硅鐵樣品在貯存、運(yùn)輸中被灰、水份等污染的有機(jī)物質(zhì)。

    （3）儀器工作曲線建立或校正

    選用硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線并校正儀器。

    （4）樣品分析

    在已灼燒處理過(guò)的試樣中加入0.3克純錫粒、0.5克純鐵屑，搖勻后添加約1克鎢粒，在已校準(zhǔn)的儀器碳通道上分析碳的含量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算出碳的含量。

2．結(jié)果與討論

2．1稱樣量的選擇

    樣品稱樣量不同，直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況，高頻爐的燃燒溫度不僅與高頻爐設(shè)計(jì)功率有關(guān)，而且與高頻感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)、物質(zhì)熔點(diǎn)有關(guān)。因燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著被測(cè)物質(zhì)熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減弱。例如，對(duì)于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)，由于加入的助熔劑重量較為恒定，產(chǎn)生熱量恒定，此時(shí)稱樣量過(guò)多會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全，碳的轉(zhuǎn)化率不完全；稱樣量過(guò)少，稱量誤差大。

    由于硅鐵樣品不同于一般鋼鐵樣品的燃燒，屬較難熔物質(zhì)，所以稱樣量不宜過(guò)高，實(shí)驗(yàn)選擇0.0100、0.0200、0.0250、0.0500克稱樣量，試驗(yàn)表明稱樣量0.0200和0.0250克樣品碳釋放曲線好，樣渣平滑，稱樣量0.050克分析過(guò)程有明顯拖尾現(xiàn)象，0.0100克考慮稱量太少，易產(chǎn)生稱量誤差，故本法選用0.0200克為實(shí)驗(yàn)稱樣量。

2．2試樣預(yù)處理溫度條件選擇

如何在試樣預(yù)處理階段將游離碳灼燒完全并又不破壞硅鐵是本法的關(guān)鍵，試樣在一定溫度下加熱，硅鐵幾乎不分解，而由水和灰等雜質(zhì)帶來(lái)的游離碳則燃燒生成二氧化碳散失，如果不處理，游離碳無(wú)法消除，影響硅鐵樣品中碳的實(shí)際含量。而硅鐵的熔點(diǎn)在1300℃左右，因此筆者確定灼燒溫度為800℃，時(shí)間為30min。

2．3助熔劑的選擇

硅鐵是高熔點(diǎn)物質(zhì)，充分燃燒使Co2完全轉(zhuǎn)化，因此選擇合適的助熔劑非常重要。純鎢熱容量大，可提高熔融溫度，純鐵有助熔和導(dǎo)磁性能，易產(chǎn)生渦流效應(yīng)，錫熔點(diǎn)低（231℃），可迅速產(chǎn)生大量的熱助熔，同時(shí)又有較強(qiáng)的流動(dòng)性，使Co2氣體完全釋放，通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)*終選取加入0.3克純錫粒，0.5克純鐵屑，1克純鎢粒組成助熔組分。試驗(yàn)表明，試樣燃燒完全，熔融充分，熔樣平滑。

2．4試驗(yàn)結(jié)果

用高頻紅外碳硫儀對(duì)經(jīng)預(yù)處理的樣品和未經(jīng)預(yù)處理的樣品分析6次，準(zhǔn)確度和精密度有明顯差異。

表2，兩種方法測(cè)定的試驗(yàn)結(jié)果

3．結(jié)論

0.3克純錫粒、0.5克純鐵屑及1.0克純鎢粒作混合助熔劑，用硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線并校正儀器，選擇合適的稱樣量，對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，用HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定硅鐵中的碳有準(zhǔn)確、快速的優(yōu)點(diǎn)，且操作方法易掌握，便于使用。