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　　動(dòng)物肝臟中的磺胺類**的固相萃取儀凈化方法

　　1. 萃取

　　a. 稱取5g樣品，和10g無水硫酸鈉加入到離心管中;

　　b. 加入20mL乙酸乙酯，攪拌10min，離心5min，將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中;

　　c. 35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。

　　2. SPE凈化

　　a. 活化：用5mL正己烷預(yù)淋洗活化;

　　b. 上樣：將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液，加入到已經(jīng)活化的SPE柱中;

　　c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽氣干燥3min;

　　d. 洗脫：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫，收集洗脫液。

　　3. LC-MS/MS 檢測(cè)

　　4. 樣品成分

　　磺胺甲惡唑(SMX)

　　磺胺嘧啶(SDZ)

　　磺胺甲基嘧啶(SMR)

　　磺胺異惡唑(SIX)

　　磺胺二甲基嘧啶(SDD)

　　磺胺多辛(SDMX)

　　磺胺甲氧嗪(SMPD)

　　磺胺喹惡啉(SQ)

　　磺胺間甲氧嘧啶(SMMX)

　　磺胺二甲異惡唑(SIZ)

　　本方法中使用的SPE 柱：

　　Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。