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GB/T 14675-93空氣質(zhì)量 惡臭的測(cè)定 三點(diǎn)比較式臭袋法
 

1 主題內(nèi)容和適用范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了惡臭污染源排氣及環(huán)境空氣樣品臭氣濃度的人的嗅覺(jué)器官測(cè)定法。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類惡臭源以不同形式排放的氣體樣品和環(huán)境空氣樣品臭氣濃度的測(cè)定。樣品包括僅含一種惡臭物質(zhì)的樣品和含二種以上惡臭物質(zhì)的復(fù)合臭氣樣品。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法不受惡臭物質(zhì)種類、種類數(shù)目、濃度范圍及所合成分濃度比例的限制。

2 術(shù)語(yǔ)

2.1 臭氣濃度(odor concentration)

臭氣濃度是根據(jù)嗅覺(jué)器官試驗(yàn)法對(duì)臭氣氣味的大小予以數(shù)量化表示的指標(biāo)，用無(wú)臭的清潔空氣對(duì)臭氣樣品連續(xù)稀釋至嗅辨員閾值時(shí)的稀釋倍數(shù)叫作臭氣濃度。

2.2 嗅覺(jué)閾值(odor threshold value)

嗅覺(jué)閡值包括可以嗅覺(jué)氣味存在的感覺(jué)閡值和能夠定出氣味特性的識(shí)別閡值，本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用的是指感覺(jué)閡值。

2.3嗅辨員(panel)是經(jīng)專門考試挑選和培訓(xùn)，其嗅覺(jué)合格者作為本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定需要的嗅辨員。

3 原理

三點(diǎn)比較式臭袋法測(cè)定惡臭氣體濃度，是先將三只無(wú)臭袋中的二只充入無(wú)臭空氣、另一只則按一定稀釋比例充入無(wú)臭空氣和被測(cè)惡臭氣體樣品供嗅辨員嗅辨，當(dāng)嗅辨員正確識(shí)別有臭氣袋后，再逐級(jí)進(jìn)行稀釋、嗅辨，直至稀釋樣品的臭氣濃度低于嗅辨員的嗅覺(jué)閾值時(shí)停止實(shí)驗(yàn)。每個(gè)樣品由若干名嗅辨員同時(shí)測(cè)定，*后根據(jù)嗅辨員的個(gè)人閾值和嗅辨小組成員的平均閾值，求得臭氣濃度。

4 試劑、材料與裝置

4.1 標(biāo)準(zhǔn)臭液和無(wú)臭液

4.1.1 五種標(biāo)準(zhǔn)臭液濃度及性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)臭液的組成與性質(zhì)

4.1.2 液體石蠟作為無(wú)臭液和標(biāo)準(zhǔn)臭液溶劑。

4.2 無(wú)臭紙：層析濾紙紙條寬10mm，長(zhǎng)120mm，密封保存。

4.3 無(wú)臭空氣凈化裝置：見(jiàn)圖1。

圖1 空氣凈化裝置

A－三升無(wú)臭袋；B－供氣分配器；C－玻璃瓶；D－活性碳；

E－氣體分散管；F－進(jìn)氣口；G－供氣量控制調(diào)節(jié)

4.4 聚酯無(wú)臭袋：3L、10L。

4.5 采樣瓶與真空處理裝置：見(jiàn)圖2。

圖2 采樣瓶(左)與真空處理裝置(右)

A－進(jìn)氣口硅橡膠塞；C－采樣瓶；D－真空汞；E－真空表或真空計(jì)；

F－氣量計(jì)；B－充填襯袋口硅橡膠塞

4.6 排氣筒內(nèi)臭氣采樣裝置：見(jiàn)圖3。

圖3 排氣筒氣體采樣裝置

A－真空箱；B－采樣袋；C－抽氣泵；D－樣品氣體導(dǎo)管；E－閥

4.7 嗅辨室：

4.7.1嗅辨室要遠(yuǎn)離散發(fā)惡臭氣味的場(chǎng)所，室內(nèi)能通風(fēng)換氣并保持溫度在17—25℃，至少可供6—7名嗅辨員同時(shí)工作。

4.7.2 要設(shè)置單獨(dú)的配氣室。

4.8注射器：100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100μL。

5 嗅辨員

5.1 嗅辨員

嗅辨員應(yīng)為18—45歲，不吸煙、嗅覺(jué)器官無(wú)**的男性或女性，經(jīng)嗅覺(jué)檢測(cè)合格者，如無(wú)特殊情況，可連續(xù)三年承擔(dān)嗅辨員工作。

5.2 嗅覺(jué)檢測(cè)及嗅辨員挑選

嗅覺(jué)檢測(cè)必須在嗅辨室內(nèi)進(jìn)行。主考人將五條無(wú)臭紙的三條一端浸入無(wú)臭液1cm，另外二條浸入一種標(biāo)準(zhǔn)臭液1cm，然后將五條浸液紙間隔一定距離平行放置，同時(shí)交被測(cè)者嗅辨，當(dāng)被測(cè)者能正確嗅辨出沾有臭液的紙條，再按上述方法嗅辨其他四種標(biāo)準(zhǔn)臭液。能夠嗅辨出五種臭液紙條者可作為嗅辨員。

6 樣品

6.1 排氣筒內(nèi)惡臭氣體樣品的采集

對(duì)于以排氣管道(筒)排放的惡臭氣體，按圖3的采樣方式采集臭氣樣品。排氣溫度較高時(shí)，應(yīng)對(duì)采樣導(dǎo)管予以水冷卻或空氣冷卻，使進(jìn)入采樣袋氣體溫度接近常溫。采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)排氣狀況的調(diào)查結(jié)果，確定采樣的時(shí)機(jī)和充氣速度，保證采集的氣體樣品具有代表性。正式采樣前，用被測(cè)氣體充洗采樣袋三次。

6.2 環(huán)境臭氣采樣

6.2.1 采樣瓶真空處理

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用真空排氣處理系統(tǒng)將采樣瓶排氣至瓶?jī)?nèi)壓力接近負(fù)1.0×10⁵pa。

6.2.2 采樣及樣品保存

采樣時(shí)打開(kāi)采樣瓶塞，使樣品氣體充入采樣瓶?jī)?nèi)至常壓后蓋好瓶塞，避光運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，24小時(shí)內(nèi)測(cè)定。

7 樣品的測(cè)定

7.1 排放源臭氣樣品的稀釋及測(cè)定

對(duì)于以采樣袋和采樣瓶采集的有組織和無(wú)組織排放的高濃度臭氣樣品，按以下方法進(jìn)行稀釋和測(cè)定。

7.1.1采集氣體樣品的采樣瓶運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，取下瓶上的大塞并迅速?gòu)脑撈靠谘b入帶通氣管瓶塞的10L聚脂襯袋。用注射器由采樣瓶小塞處抽取瓶?jī)?nèi)氣體配制供嗅辨的氣袋，室內(nèi)空氣經(jīng)大塞通氣管進(jìn)入襯袋保持瓶?jī)?nèi)壓力不變。

7.1.2由六名嗅辨員組成嗅辨小組在無(wú)臭室內(nèi)作好嗅辨準(zhǔn)備，嗅辨員當(dāng)天不能攜帶和使用有氣味的香料及化妝品.不能食用有刺激氣味的食物，患感冒或嗅覺(jué)器官不適的嗅辨員不能參加當(dāng)天的測(cè)定。

7.1.3 高濃度臭氣樣品的稀釋梯度按表2。

表2

7.1.4 樣品初始稀釋倍數(shù)的確定

由配氣員(必須是嗅覺(jué)檢測(cè)合格者)首先對(duì)采集樣品在3L無(wú)臭袋內(nèi)按上述稀釋梯度配制幾個(gè)不同稀釋倍數(shù)的樣品，進(jìn)行嗅辨嘗試，從中選擇一個(gè)既能明顯嗅出氣味又不強(qiáng)烈刺激的樣品，以樣品的稀釋倍數(shù)作為配制小組嗅辨樣品的初始稀釋倍數(shù)。

7.1.5配氣員將18只3L無(wú)臭袋分成6組，每一組中的三只袋分別標(biāo)上1、2、3號(hào)，將其中一只按正確的初始稀釋倍數(shù)定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣品后充滿清潔空氣，其余兩只僅充滿清潔空氣。然后將6組氣袋分發(fā)給六名嗅辨員嗅辨。

7.1.6六名嗅辨員對(duì)于分發(fā)的三只氣袋分別取下通氣管上的塞子，對(duì)三只氣袋中氣體進(jìn)行嗅辨比較，并挑出有味氣袋。全員嗅辨結(jié)束后，進(jìn)行下**稀釋倍數(shù)實(shí)驗(yàn)。若有人回答錯(cuò)誤時(shí)，即終止該人嗅辨。當(dāng)有五名嗅辨員回答錯(cuò)誤時(shí)實(shí)驗(yàn)全部終止。

7.2 環(huán)境臭氣樣品的稀釋及測(cè)定

對(duì)于以采樣瓶采集的環(huán)境臭氣樣品按如下方法進(jìn)行稀釋和測(cè)定。

7.2.1同7.1.1。

7.2.2同7.1.2。

7.2.3環(huán)境臭氣樣品濃度較低，其逐級(jí)稀釋倍數(shù)選擇10倍，其他配氣操作同7.1.5。當(dāng)嗅辨員認(rèn)定某一氣體袋有氣味，則記錄該袋編號(hào)。

7.2.4 將7.2.3實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次。

7.2.5 實(shí)驗(yàn)主持人將6人18個(gè)嗅辨結(jié)果代入式（1）計(jì)算。

式中： M——小組平均正解率；

a——答案正確的人次數(shù)；

b——答案為不明的人次數(shù)；

C——答案為錯(cuò)誤的人次數(shù)；

n——解答總數(shù)（18人次）。

1.00、0.33、O——統(tǒng)計(jì)權(quán)重系數(shù)。

7.2.6 正解率分析與 M值比較實(shí)驗(yàn)

7.2.6.1當(dāng)M值大于O.58時(shí)，則繼續(xù)按10倍梯度擴(kuò)大對(duì)臭氣樣品的稀釋倍數(shù)并重復(fù)7.2.3、7.2.4和7.2.5的實(shí)驗(yàn)和計(jì)算，直至得出M₁和M₂。

7.2.6.2 M₁為某一稀釋倍數(shù)的平均正解率小于 1且大于0.58的數(shù)值。 M₂為某一稀釋倍數(shù)平均正解率小于0.58的數(shù)值。7.2.6.3當(dāng)***10倍稀釋樣品平均正解率小于（或等于）O.58時(shí)，不繼續(xù)對(duì)樣品稀釋嗅辨，其樣品臭氣濃度以“＜10”或“＝10”表示。

8 結(jié)果計(jì)算

8.1 污染源臭氣測(cè)定結(jié)果計(jì)算

8.1.1將嗅辨員每次嗅辨結(jié)果匯總至答案登記表，每人每次所得的正確答案以“0”表示，不正確答案以“×”表示，答案登記表見(jiàn)8.3。

8.1.2 計(jì)算個(gè)人嗅閾值X_i：

式中 ：a₁——個(gè)人正解*大稀釋倍數(shù)；

a₂——個(gè)人誤解稀釋倍數(shù)。

8.1.3舍去小組個(gè)人嗅閾值中*大和*小值后，計(jì)算小組算術(shù)平均閾值（X）。

8.1.4 樣品臭氣濃度計(jì)算（y）：

y＝ 10X ……………………（3）

式中：y——樣品臭氣濃度；

X——小組算術(shù)平均閾值。

8.2 環(huán)境臭氣測(cè)定結(jié)果計(jì)算根據(jù)7.2.6測(cè)試求得的M₁和M₂值計(jì)算環(huán)境臭氣樣品的臭氣濃度。

Y＝t¹×10^α·β…………………………（4）

式中：Y——臭氣濃度；

t₁——小組平均正解率M₁時(shí)的稀釋；

t₂——小組平均正解率M₂時(shí)的稀釋；

8.3 計(jì)算舉例

8.3.1 污染源臭氣測(cè)定結(jié)果登記表與舉例如下：

污染源臭氣測(cè)定結(jié)果登記表

y＝10^3。24＝1739

8.3.2 環(huán)境臭氣測(cè)定結(jié)果登記表與計(jì)算舉例如下：

廠界環(huán)境測(cè)定結(jié)果登記表

9精密度和準(zhǔn)確度

經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定臭氣指數(shù)為43.0的H₂S統(tǒng)一樣品（臭氣指數(shù)為氣濃度對(duì)數(shù)的10倍），重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為5.6％；再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.3％，本方法回收率置信范圍為1O5±9.3％；平均嗅閾值為3.4×10^-4mg／m³。

10 注意事項(xiàng)

10.1方法實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)惡臭氣體樣品應(yīng)妥善保管，嚴(yán)防泄漏造成惡臭污染。經(jīng)嗅辨后的樣品袋不得在嗅辨室內(nèi)排氣。

10.2要通過(guò)技術(shù)培訓(xùn)，使嗅辨員了解典型惡臭物質(zhì)的氣味特性，提高對(duì)各種臭氣的嗅辨能力。

10.3稀釋臭氣樣品所需的無(wú)臭清潔氣體由本標(biāo)準(zhǔn)4.3條的空氣凈化器提供。與空氣凈化效果有關(guān)的通氣速度、活性炭充填量、活性炭使用更換周期等均根據(jù)嗅辨員對(duì)凈化氣體有無(wú)氣味的嗅辨檢驗(yàn)結(jié)果來(lái)決定。與供氣口連接的氣袋充氣管內(nèi)徑要稍大于氣體凈化器供氣管外徑，即保證氣袋定量充滿清潔空氣，又可防止充氣過(guò)量、過(guò)壓導(dǎo)致氣袋破裂。

10.4可采用無(wú)油空氣泵向空氣凈化器供氣，嚴(yán)禁使用含油或其他散發(fā)氣味的供氣設(shè)備。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)環(huán)境科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人荊治嚴(yán)、韓慶莉、**、王鳳芹、馮曉斌。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。