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固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用

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  隨著物質(zhì)生活日益豐富,環(huán)境污染日趨嚴(yán)重,人們對(duì)環(huán)境樣品分析的質(zhì)量要求越來(lái)越高。由于痕量的待測(cè)組分多存在于復(fù)雜的基質(zhì)中,環(huán)境樣品前處理的任務(wù)更加艱巨。在多種的樣品制備方法中,固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)便易行,能夠明顯改善色譜分離,延長(zhǎng)色譜柱壽命 ,降低方法檢出限。固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要從以下幾方面行進(jìn)闡述。

  (1)固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用

  飲用水,地下水及污水只要不含大量固體顆粒,可直接用于固相萃取。地下水及污水在使用固相萃取之前可能需要過(guò)濾。如果感興趣的化合物被結(jié)合在被遺棄的顆粒上,過(guò)濾會(huì)降低其回收率。如果可能盡量不過(guò)濾樣品,讓未過(guò)濾樣品直接通過(guò)固相萃取裝置,在洗脫過(guò)程中,讓溶劑通過(guò)在吸附劑之上的顆粒。這將提高回收率,因?yàn)橛眠@種方法,被結(jié)合在顆粒上的感興趣化合物將得到回收。大多數(shù)情況下,水樣品使用反相或離子交換固相萃取。

  測(cè)定水體中的農(nóng)藥殘留一般采用如C18 ,C8等非極性吸附劑,通常用甲醇和水條件化,以甲醇為洗脫劑。由于對(duì)水體中的農(nóng)藥殘留限量要求嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒(méi)有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用固相萃取技術(shù)可以使提取、富集和凈化一步完成。將大體積樣品過(guò)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。

  (2)富集環(huán)境空氣中痕量有機(jī)化合物

  環(huán)境空氣污染物中揮發(fā)性及半揮發(fā)性物質(zhì)占90 %,其余為顆粒狀污染物;顆粒狀污染物可用濾膜捕集,對(duì)揮發(fā)性和半揮發(fā)性一般用固相萃取(固體吸附),溶液吸收和低溫冷凝富集采樣。固相萃取富集環(huán)境空氣中有機(jī)物是將均勻粒度的固定相裝成小柱,在常溫或低溫下使空氣通過(guò)小柱,由于氣相(空氣)與固定相之間對(duì)有機(jī)化合物的分配系數(shù)不同而將欲捕集的化合物保留在小柱上,空氣中正常組分如氮、氧等則通過(guò)小柱流出,達(dá)到富集有機(jī)化合物的目的。

  (3)固相萃取技術(shù)在土壤中農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

  測(cè)定土壤中的農(nóng)藥殘留一般是先用適當(dāng)?shù)奶崛∪軇┘疤崛》绞綇耐寥罉悠分袑⒋郎y(cè)的農(nóng)藥提取出來(lái),再利用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化。待測(cè)農(nóng)藥的性質(zhì)不同所使用的提取溶劑不同,從基質(zhì)中帶來(lái)的雜質(zhì)性質(zhì)也不盡相同,所以要選擇適當(dāng)?shù)奈絼?shí)現(xiàn)待測(cè)殘留農(nóng)藥的分離和凈化。分析極性較強(qiáng)的農(nóng)藥,采用極性較強(qiáng)的提取溶劑如丙酮-水體系時(shí),可采用非極性吸附劑如C18等,這樣提取溶劑中水溶性強(qiáng)的雜質(zhì)不會(huì)保留在吸附劑上,有利于樣品的凈化;分析極性較弱的農(nóng)藥,采用極性較弱的提取溶劑時(shí),可以選擇極性吸附劑如Florisil等,它不會(huì)對(duì)提取溶劑中的弱極性雜質(zhì)產(chǎn)生保留,然后再選擇適當(dāng)溶劑將待測(cè)殘留農(nóng)藥淋洗下來(lái)進(jìn)行測(cè)定。