X射線熒光光譜法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性;用于制作校準曲線的標準樣品和分析樣品必須經過同樣的制樣處理過程。X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
1.由樣品制備和樣品自身引起的誤差有
(1) 樣品的均勻性。
(2) 樣品的表面效應。
(3) 粉末樣品的粒度和處理方法。
(4) 樣品中存在的譜線干擾。
(5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應。
(6) 樣品的性質。
(7) 標準樣品的化學值的準確性。
2. 引起樣品誤差的原因：
(1)樣品物理狀態(tài)不同 樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結晶及沉淀等。
(2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應等。
(3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
(4)被測元素化學結合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變;輕元素化學價態(tài)不同時，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
(5)制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不完全，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
3. 樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品 油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
4. 樣品制備的一般方法
不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經過簡單的切割達到X熒光的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。
X 射線熒光光譜法
當照射原子核的X射線能量與原子核的內層電子的能量在同一數(shù)量級時，核的內層電子共振吸收射線的輻射能量后發(fā)生躍遷，而在內層電子軌道上留下一個空穴，處于高能態(tài)的外層電子跳回低能態(tài)的空穴，將過剩的能量以X射線的形式放出，所產生的X 射線即為代表各元素特征的X射線熒光譜線。其能量等于原子內殼層電子的能級差，即原子特定的電子層間躍遷能量。只要測出一系列X射線熒光譜線的波長，即能確定元素的種類;測得譜線強度并與標準樣品比較，即可確定該元素的含量。由此建立了X 射線熒光光譜(XFS)分析法。
公安機關備案號：
