家庭檢測
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉，充分?jǐn)嚢璧讲灰姽虊K，然后放入冰箱，待牛奶靜置降溫。
2。準(zhǔn)備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出，則用清水沖洗幾次，排除其它可溶物。
5。如果沖洗后發(fā)現(xiàn)有白色晶體，可以將晶體放入清水中，該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發(fā)現(xiàn)微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得結(jié)石的可能性也低得多，至少可以把把關(guān)。
以上方法僅供參考。
化學(xué)檢測法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
1儀器與條件
Agilent1100高效液相色譜儀(美國，Agilent公司);二極管陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0;流速：1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
2試劑與樣品
寵物飼料樣品(農(nóng)業(yè)部飼料供應(yīng)中心提供);甲醇、乙腈為北京艾杰爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三***、均購于北京化學(xué)試劑公司;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學(xué)純。
3實驗方法
3.1樣品前處理方法
(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：
取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時，以提取液(0.1%三***)稀釋至所要的濃度。
(2)提?。?/p>
稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三***提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。
然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上樣：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮：50℃，氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC檢測方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物，在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測方法，采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下：
(a)色譜柱：VenusilASBC84.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn)：FDA方法;流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0;流速：1.0mL/min;柱溫：40oC;波長：240nm
(b)色譜柱：VenusilASB-C184.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn)：中國農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)方法;緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。
基于此問題，艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法，采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用于質(zhì)譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了*低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了檢測靈敏度。
緩沖液：10mM的NH4AC;流動相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;進(jìn)樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進(jìn)10uL;柱溫：40℃;波長：240nm
4結(jié)果與討論
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應(yīng)選擇陽離子交換柱?；旌闲偷年栯x子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機(jī)理，并具有以下優(yōu)點(diǎn)：
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
b)批次重復(fù)性好。
c)回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優(yōu)點(diǎn)：
(1)檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配制離子對流動相的復(fù)雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用于質(zhì)譜檢測器，大大降低了*低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法和本公司開發(fā)的LC-MS方法，使用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結(jié)果，從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心有關(guān)人士說，在現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)奶粉檢測中，主要進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、**等檢測。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)不會包含相應(yīng)內(nèi)容。也就是說，三聚氰胺不屬于常規(guī)檢測項目，正常情況下，很少有人會想到去檢測它。
酶聯(lián)**吸附測定法定量測定三聚氰胺殘留。利用萃取液通過均質(zhì)及振蕩的方式提取樣品中的三聚氰胺進(jìn)行**測定。先將三聚氰胺酶標(biāo)記物，樣品萃取物及標(biāo)準(zhǔn)加入到已經(jīng)包被有三聚氰胺抗體的微孔中開始反應(yīng)。在30分鐘的孵育過程中，樣品萃取物中的三聚氰胺與三聚氰胺酶標(biāo)記物競爭結(jié)合微孔中的三聚氰胺抗體，孵育30分鐘后洗掉小孔中所有沒有結(jié)合的三聚氰胺及三聚氰胺酶標(biāo)記物。在配制的洗液清洗結(jié)束后，每孔中加入清澈的底物溶液，結(jié)合的酶標(biāo)記物將無色的底物轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的物質(zhì)。孵育30分鐘后加入終止液(鹽酸)，終止底物反應(yīng)，在 450nm波長檢測吸光度值。根據(jù)各孔顏色深淺進(jìn)行數(shù)據(jù)讀取。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的吸光度值得出樣品中三聚氰胺的的濃度值。
有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 1303.2-2002 電氣用熱固性樹脂工業(yè)硬質(zhì)層壓板規(guī)范第3部分:單項材料規(guī)范第3篇:對三聚氰胺樹脂硬質(zhì)層壓板的要求
GB/T 14732-2006 木材工業(yè)膠粘劑用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛樹脂
GB/T 1981.5-2009 電氣絕緣用漆第5部分:快固化節(jié)能型三聚氰胺醇酸浸漬漆
GB/T22288-2008植物源產(chǎn)品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
GB/T 23296.15-2009 食品接觸材料高分子材料食品模擬物中2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪(三聚氰胺)的測定 高效液相色譜法
我國限量標(biāo)準(zhǔn)
2011年4月20日，國家衛(wèi)生部等五部門20日聯(lián)合發(fā)布公告，嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得銷售。
WHO限量標(biāo)準(zhǔn)
世界衛(wèi)生組織(WHO)官員表示，除了嬰兒配方奶粉之外，大多數(shù)食品中含有微量的三聚氰胺不會對身體造成傷害，但該組織與美國和歐盟共同制定了監(jiān)管者應(yīng)實施的嚴(yán)格限量標(biāo)準(zhǔn)。
世界衛(wèi)生組織于2008年12月5日在加拿大首都渥太華召開了一次食品**專家會議。與會人員決定，雖然食品中根本不應(yīng)存在三聚氰胺，但每公斤體重每天*多可以容忍0.2毫克三聚氰胺的攝入。
世界衛(wèi)生組織負(fù)責(zé)食品**問題的官員約爾根·施倫德表示，這一標(biāo)準(zhǔn)比歐盟0.5毫克的限量更低。美國食品和**管理局*初將限量定為0.63毫克，后來將每天可容忍的攝入量降低為0.063毫克。*近，世界各國的奶制品都被檢測出受三聚氰胺污染。各國政府將參照世界衛(wèi)生組織的標(biāo)準(zhǔn)制定本國的*低食品**標(biāo)準(zhǔn)。
公安機(jī)關(guān)備案號：
