石油瀝青蠟含量測(cè)定儀,瀝青蠟含量?jī)x, 瀝青含量試驗(yàn)儀使用說(shuō)明（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）
一、在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
三、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱(chēng)取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
石油瀝青蠟含量測(cè)定儀,瀝青蠟含量?jī)x, 瀝青含量試驗(yàn)儀試驗(yàn)步驟（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）
1 。瀝青蒸餾，制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
2) 當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē) ?
3) 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小)，從加熱開(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出**滴餾分)。（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱(chēng)其直來(lái)那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量(m1)，準(zhǔn)備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2)，準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。
2。餾分油中蠟的冷凍分離
1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與混合均勻。開(kāi)始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL體積比(1：1)混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。
5)當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵(或真空泵)，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落，（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。
一、在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
三、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱(chēng)取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
石油瀝青蠟含量測(cè)定儀,瀝青蠟含量?jī)x, 瀝青含量試驗(yàn)儀試驗(yàn)步驟（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）
1 。瀝青蒸餾，制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
2) 當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē) ?
3) 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小)，從加熱開(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出**滴餾分)。（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱(chēng)其直來(lái)那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量(m1)，準(zhǔn)備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2)，準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。
2。餾分油中蠟的冷凍分離
1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與混合均勻。開(kāi)始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL體積比(1：1)混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。
5)當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵(或真空泵)，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落，（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司）然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
