色譜儀器的日常維護(hù)及常見故障排除
色譜儀器的日常維護(hù)及常見故障排除
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1 分析泵和輸液系統(tǒng)
高壓分析泵是 離子色譜儀 *重要的部件之一。分析泵的作用主要是等濃度或梯度濃度方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進(jìn)行洗脫。分析泵性能的好壞直接影響儀器測試結(jié)果的可靠性。為適應(yīng)離子色譜分離的需要，新型離子色譜儀在其承受壓力部分和流動相通過的流路均由耐腐蝕的PEEK材料制造，PEEK材料不但能夠承受強(qiáng)酸強(qiáng)堿的腐蝕，對反相有機(jī)溶劑也能完全兼容。
高壓分析泵和輸液系統(tǒng)主要由：高壓輸液泵、壓力傳感器、啟動閥、單向閥、淋洗液瓶和輸液管路等部分組成。
1.1 分析泵常見故障與排除
高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。反之，高壓泵工作不正常時，系統(tǒng)壓力波動較大，產(chǎn)生噪音，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況的原因有多種，下面分別予以敘述。
(1)淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器 初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，同時分析泵馬達(dá)為維持系統(tǒng)壓力的平衡而加快運轉(zhuǎn)產(chǎn)生噪音。另外，分析泵工作時要求能夠提供足夠的淋洗液，否則分析泵容易抽空。因此淋洗液瓶需要施加一定的壓力，通常施加的壓力<35kPa。對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇的淋洗液，可先用真空泵脫氣的辦法除去溶液中大部分的氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的辦法處理。
已經(jīng)進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是，先停泵，用一個10mL注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。
(2)系統(tǒng)壓力波動大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有顆粒物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯中用超聲波清洗。
當(dāng)使用了濃度較高的淋洗液后如0.2 mol/LNaOH，建議停機(jī)前用去離子水沖洗系統(tǒng)至中性，以免一些鹽沉淀在單向閥內(nèi)。此外，分析泵上的壓力傳感器是用來探測液體流動時的壓力變化，并將其變化反饋至分析泵電路來調(diào)整馬達(dá)的轉(zhuǎn)速。壓力傳感器有故障時也會造成壓力的波動，應(yīng)檢查傳感器旋扭上的O型密封圈是否磨損，必要時予以更換。
(3)漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會產(chǎn)生漏液。泵漏液時，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無法工作。泵密封圈屬于易耗品，正常使用情況下每6～12個月更換一次。更換的頻率與使用次數(shù)有關(guān)。為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
(4)系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)壓力超過正常壓力的30%以上時，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉淀而使壓力逐漸升高。更換濾片?？稍诒Ｗo(hù)柱之前安裝在線過濾器，定期更換過濾器的濾片。
2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
3)室溫較低時如低于10℃時，系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時，由于溶液的粘度、密度變化，壓力亦會升高。
5)流速設(shè)定過高使壓力升高。應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
(5)系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時，壓力會降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示，亦無溶液流出。此種現(xiàn)象常見于單柱塞泵。為避免上述問題，流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
1.2 分析泵的日常維護(hù)
泵的清洗
經(jīng)常用去離子水對泵進(jìn)行清洗有助于使泵處于一個良好的狀態(tài)。使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿后必須沖洗，以防泵內(nèi)密封圈受到損害。
泵的維護(hù)
在泵的使用過程中應(yīng)適時添加淋洗液以避免溶液耗光，造成泵空抽。產(chǎn)生氣泡后應(yīng)先停機(jī)，然后予以排除。特別要防止在無人的情況下，泵內(nèi)進(jìn)氣泡，泵為維持壓力平衡而加快轉(zhuǎn)速造成對馬達(dá)轉(zhuǎn)子的磨損。防止泵內(nèi)進(jìn)氣泡*好的方法是對淋洗液瓶加壓。在排凈流路中的氣泡后，加壓的系統(tǒng)基本上不會再產(chǎn)生氣泡。
2 檢測器常見故障
檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時，正常情況下背景電導(dǎo)會由高向低的方向逐漸降低，*后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。
性能良好的檢測器其基線噪音在較高靈敏度時仍保持很小，但隨著輸出靈敏度的進(jìn)一步增加，檢測器的噪音會逐漸變大。除此之外，電導(dǎo)池或流動池內(nèi)產(chǎn)生氣泡也會使基線噪音增大，通常這種噪音的圖形有規(guī)律性，它是隨著泵的脈動而產(chǎn)生的。池內(nèi)的氣泡可通過增加出口的反壓和向池內(nèi)注射乙醇或異丙醇除去。檢測池被玷污也會造成噪音增加，當(dāng)確認(rèn)檢測池受到污染時，可采取下列方法清洗，使其恢復(fù)原來的性能。具體步驟如下：
(1)配制少許3mol/L HNO3溶液;
(2)在電導(dǎo)池的入口處連接一個可接注射器的接頭;
(3)用一個10mL的注射器向電導(dǎo)池內(nèi)推注約20mL 3mol/L HNO3溶液;
(4)用去離子水沖洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性。
注意，清洗時應(yīng)將電導(dǎo)池的出口處直接連接至廢液，嚴(yán)禁強(qiáng)酸進(jìn)入抑制器。
3 色譜柱常見故障
3.1 柱壓升高
柱壓升高可能的原因有：
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。一般先更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板，更換時應(yīng)注意不可損失柱填料。
(2)柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。因此接頭不能擰得過緊，不漏液即可。
(3)PEEK材料管子的切口不齊。
3.2 保留時間縮短，分離度降低
色譜 峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量，因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個原因：
(1)儀器的某部分可能漏液。例如，某接頭處沒擰緊。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱被玷污，交換容量下降，使保留時間縮短，分離度降低。
(4)制器的問題引起保留時間的變化。抑制器的問題常常被誤認(rèn)為是分離柱的問題。抑制器可以被樣品中的金屬離子、疏水性離子所玷污。
(5)使用NaOH淋洗液時空氣中的CO2對保留時間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強(qiáng)度增大。
解決的辦法是：
1)采用50%NaOH儲備液而非固體NaOH配制淋洗液;使用新制備的去離子水;配好的淋洗液用氦氣或高純氮氣保護(hù)。
2)按分離柱使用說明書清洗分離柱。通?？上扔?0倍于正常淋洗液濃度的淋洗液清洗分離柱。注意要旁路抑制器，且將保護(hù)柱置于分析柱之后。
3.3 抑制器使用中的常見故障
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重中的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器*常見的故障是漏液、峰面積減小和背景電導(dǎo)升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長時間停用之后，若保管不善常發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象。為激活抑制器，對陰離子抑制器淋，可用注射器向抑制器淋洗液出口和再生液進(jìn)口先分別注入3mL和5mL0.2mol/LH2SO4，再分別注入3mL和5mL去離子水，將抑制器放置半小時后使用;對陽離子抑制器，用0.2mol/LNaOH取代0.2mol/LH2SO4，其它步驟同上。以上作法是為了使抑制器內(nèi)的微膜充分水化，恢復(fù)離子交換功能。另外。在微膜充分水化之前，應(yīng)避免用高壓泵直接泵溶液進(jìn)入抑制器，因為微膜脫水后變脆易破裂。
抑制器內(nèi)的微膜也會被玷污，特別是金屬離子。玷污后抑制容量會有所下降。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗，草酸可與金屬離子生成絡(luò)合物從而消除金屬離子對微膜的玷污。
(2)背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，則說明抑制器部分存在一定的問題。絕大多數(shù)的問題是操作不當(dāng)造成的。例如，淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用電解抑制器其電流設(shè)置偏低等。
膜被玷污后交換容量下降亦會出現(xiàn)背景電導(dǎo)升高;失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成的抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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