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波長色散型X射線熒光光譜儀與能量色散型X射線熒光光譜儀的區(qū)別

一.X射線熒光分析儀簡介

  X射線熒光分析儀是一種比較新型的可以對多元素進(jìn)行快速同事測定的儀器。在X射線激發(fā)下,被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷而發(fā)出次級X射線(X-熒光)。波長和能量是從不同的角度來觀察描述X射線所采用的兩個物理量。波長色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)。是用晶體分光而后由探測器接受經(jīng)過衍射的特征X射線信號。如果分光晶體和控測器做同步運(yùn)動,不斷地改變衍射角,便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強(qiáng)度,可以據(jù)此進(jìn)行特定分析和定量分析。該種儀器產(chǎn)生于50年代,由于可以對復(fù)雜體進(jìn)行多組同事測定,受到關(guān)注,特別在地質(zhì)部門,先后配置了這種儀器,分析速度顯著提高,起了重要作用。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步在60年代初發(fā)明了半導(dǎo)體探測儀器后,對X熒光進(jìn)行能譜分析成為可能。能譜色散型X射線熒光光譜儀(ED-XRF),用X射線管產(chǎn)生原級X射線照射到樣品上,所產(chǎn)生的特征X射線(熒光)這節(jié)進(jìn)入SI(LI)探測器,便可以據(jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析,**胎ED-XRF1969年問世的。近幾年來,由于商品ED-XRF儀器及儀表計(jì)算機(jī)軟件的發(fā)展,功能完善,應(yīng)用領(lǐng)域拓寬,其特點(diǎn),優(yōu)越性日益搜到認(rèn)識,發(fā)展迅猛。

 

二.波長色散型X射線熒光光譜儀與能量色散型X射線熒光光譜儀的區(qū)別

  雖然光波色散型(ED-XRF X 射線熒光光譜儀 與能量色散型(ED-XRFX射線熒光光譜儀同屬于X射線熒光分析儀,它產(chǎn)生信號的方法相同,*后得到的波譜也極為相似,單由于采集數(shù)據(jù)的方式不同,WD-XRF(波譜)與WD-XRF(能譜)在原理和儀器結(jié)構(gòu)上有所不同,功能也有區(qū)別。

(一)原理區(qū)別

  X射線熒光光譜法,是用X射線管發(fā)出的初級線束輻照樣品,激發(fā)各化學(xué)元素發(fā)出二次譜線(X-熒光)。波長色散型熒光光儀(WD-XRF)是用分光近體將熒光光束色散后,測定各種元素的特征X射線波長和強(qiáng)度,從而測定各種元素的含量。而能量色散型熒光光儀(ED-XRF)是借組高分辨率敏感半導(dǎo)體檢查儀器與多道分析器將未色散的X射線熒光按光子能量分離X色線光譜線,根據(jù)各元素能量的高低來測定各元素的量,由于原理的不同,故儀器結(jié)構(gòu)也不同。

(二)結(jié)構(gòu)區(qū)別

  波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF),一般由光源(X-射線管),樣品室,分光晶體和檢測系統(tǒng)等組成。為了準(zhǔn)且測量衍射光束與入射光束的夾角,分光晶體系安裝在一個精密的測角儀上,還需要一龐大而精密并復(fù)雜的機(jī)械運(yùn)動裝置。由于晶體的衍射,造成強(qiáng)度的損失,要求作為光源的X射線管的功率要打,一般為2-3千瓦,單X射線管的效率極低,只有1%的功率轉(zhuǎn)化為X射線輻射功率,大部分電能均轉(zhuǎn)化為而能產(chǎn)生高溫,所以X射線管需要專門的冷卻裝置(水冷或油冷),因此波譜儀的價(jià)格往往比能譜儀高。

  能量色散型熒光光譜儀(DE-XRF)??一般由光源(X-線管),樣品室何檢測系統(tǒng)等組成,與波長色散型熒光光儀的區(qū)別在于他不分光晶體,由于這一特點(diǎn),是能量色散型熒光光儀具有如下的優(yōu)點(diǎn):

1.       儀器結(jié)構(gòu)簡單,省略了晶體的精密運(yùn)動裝置,野無需**調(diào)整。還避免了晶體衍射所照成的前度損失,光源使用的X射線管功率低,一般在100W一下,不需要昂貴的高壓發(fā)生器和冷卻系統(tǒng),空氣冷卻即刻,節(jié)省電力。

2.       能量色散型熒光光儀的光源,樣品,檢測器彼此靠得越近,X射線的利用率很高,不需要光學(xué)聚集,在累計(jì)整個光譜時,對樣品位置變化不象波長色散型熒光光儀那樣敏感,對樣品形狀也無特殊要求。

3.       在能量色散譜儀中,樣品發(fā)出的全部特征X射線光子同時進(jìn)入檢測器,這樣奠定了使用多道分析器和熒光同時累計(jì)和現(xiàn)實(shí)全部能譜(包括背景)睇基礎(chǔ),也能清楚地表明背景和干擾線。因此,半導(dǎo)體檢測器X射線光譜儀能比晶體X射線光譜儀快而方便地完成定性分析工作。

4.       能量色散發(fā)的一個附帶有點(diǎn)事測量整個分析線沖高度分部的積分程度,而不是封頂強(qiáng)度。因此,減小了化學(xué)狀態(tài)引起的分析線波長的漂移影響。由于同時累積還減少了一起的漂移影響,提高凈計(jì)算的統(tǒng)計(jì)精度,可迅速而方便地用各種方法處理光譜。同時累積觀察和測量所有元素,而不是按特定譜線分析特定元素。因此,減少偶然錯誤判斷某元素的可能性。

(三)功能區(qū)別

  考慮到各種情況,能量色散型熒光儀和波長色散型熒光儀的檢測限基本相同。但在(高能光子)范圍內(nèi)能量色散的分辨率好些,在長波(低能光子)范圍內(nèi),波長色散的分辨率好些。就定性分析而言,在分析多種元素時能量色散優(yōu)于單道晶體譜儀。就測量個別分析元素而言,波長色散好些。如果分析的元素事先不知道,用能量色散較好,而分析元素已知則用多道晶體色散儀好。對易受放射性損傷的樣品,如果液體,有機(jī)物(可能發(fā)生輻射分解),玻璃品,工藝品(可能發(fā)生褪色)等,用能量色散型熒光散型熒光儀分析特別有利。能量色散型熒光儀很適合動態(tài)系統(tǒng)的研究。如在催化,腐蝕,老化,磨損,改性和能量轉(zhuǎn)換等與表面化學(xué)過程有關(guān)的研究。

  總之,能量色散型熒光和波長色散型熒光折兩種儀器,各有所有點(diǎn)和不足,它們只能互補(bǔ),而不能替代。

 

三,WD-XRFED-XRF的簡明比較

   

項(xiàng)目

波長色散型

能量色散性

原來

X熒光經(jīng)晶體分光,在不同衍射角測量不同元素的特征線

X熒光直接進(jìn)入檢測器,經(jīng)電子學(xué)系統(tǒng)處理得到不同元素(不同能量)的X熒光能譜

結(jié)構(gòu)

未滿足全波段需要,配置多塊晶體,根據(jù)單道掃描和多道同時測定的需要,設(shè)置掃描機(jī)構(gòu)和若干固定通道

無掃描機(jī)構(gòu),只用一個檢查器和多道脈沖分析器,結(jié)構(gòu)簡單得多,無轉(zhuǎn)動件,可靠性高

X-光管

高功率,要高容量冷卻系統(tǒng),管壽命短

低功率,不許冷卻水,管壽命水

檢測器

正比計(jì)數(shù)器,和λ,晶體,檢測器有關(guān)

SI(LI),用LN冷卻

靈敏度

μɡ∕ɡ

輕基體μɡ∕ɡ級,其他10-10²μɡ∕ɡ

準(zhǔn)確度

取決于表樣

取決于表樣

精密度

很好

低濃度時不如WD

系統(tǒng)穩(wěn)定性

需作周期性漂移校正,定期工作曲線

好,工作曲線可長時間使用

方便性

一般

分析速度

單道慢,多道快

人員要求

較高

一般

樣品表面

要求平坦

要求不高

價(jià)格

18-45/臺(其中單道掃描$18-25/臺)

6-11/臺(其中嬌小型的$6-7/臺)

測定元素范圍

Z5B-U

Z11,Na-U,特殊薄窗時可Z8O-U

 

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