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熔融指數(shù)儀的工作原理、操作步驟及注意事項

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                                   熔融指數(shù)儀的工作原理、操作步驟及注意事項

一、 工作原理
  塑料熔體在規(guī)定的溫度和負荷(壓力)作用下,10min通過標準口模的質量(g)稱為該塑料的 熔體流動速率 (MFR),測得結果表示為:g/10min。
  該項檢測常用于衡量塑料在熔融狀態(tài)下的流動性和熔體粘度的大小,以預測熱加工時流動的難易、充模速度的快慢等工藝問題。同時,由于熔體流動速率與聚合物相對分子質量高低有密切關系,對于相同分子結構的聚合物,熔體流動速率越大,平均相對分子質量越小,因此,熔體流動速率還可以作為制品選材或用材的參考依據(jù)。


二、 操作步驟
  (1)將儀器調至水平,清潔儀器、工作臺和工具。
  (2)開啟電源,一般指示燈亮,表示儀器已接通電源。

表1    熔體流動速率標準實驗條件


序號

標準口模內徑/mm

口模系數(shù)/(g·mm2 )

試驗溫度/℃

負荷/kg

1

1.180

46.6

190

2.160

2

2.095

70

190

0.325

3

2.095

464

190

2.160

4

2.095

1073

190

5.000

5

2.095

2146

190

10.000

6

2.095

4635

190

21.600

7

2.095

1073

200

5.000

8

2.095

2146

200

10.000

9

2.095

2146

220

10.000

10

2.095

70

230

0.325

11

2.095

258

230

1.200

12

2.095

464

230

2.160

13

2.095

815

230

3.800

14

2.095

1073

230

5.000

15

2.095

70

275

0.325

16

2.095

258

300

1.200

  注:①料筒內徑在9.5~10.0mm之間,負荷按下式計算:
  m=k.D2/d4  (1)
  式中m——負荷,g
  k——口模系數(shù),g·mm2
  D——活塞頭直徑,mm
  d——標準口模直徑,mm
  ②有關各種塑料的試驗條件按表1序號選用:
  聚乙烯  1,2,3,4,6
  聚甲醛  3
  聚苯乙烯  5,7,ll,13
  ABS  7,9
  聚丙烯  12,14
  聚碳酸酯  l 6
  聚丙烯酸酯  8,11,13
  纖維素酯  2,3
  聚酰胺  10,15
  (3)校正溫度。熔體流動速率試驗,爐體溫度設定和控制是通過旋動定值控制旋鈕來實現(xiàn)的。當加熱電流表有指示電流時,說明電爐正在加熱。一般控溫旋鈕以每周50℃設計,不在50整數(shù)倍處的用校正倍數(shù)微調。
  始加熱時,可采用“快速加熱”檔,同時把料筒放入爐內,并從“溫度計外插孔”插入溫度計(直接觀察用)。待爐體溫度接近選定溫度時,指示紅綠燈交替閃亮。此時,應把開關撥至“自動控制”檔,5—7min后便可穩(wěn)定在選定的溫度上。
溫度是否平衡可以從外插溫度計監(jiān)測,也可以從加熱電流表進行監(jiān)視。爐溫與選定溫度相差大,爐體會快速加熱。這時,可看到加熱電流表通過的電流較高,并且隨著爐溫接近選定溫度,電流逐漸下降。爐溫越接近選定溫度,加熱電流就越小,加熱電流指示為零,證明停止加熱。當熱量消耗趨于平衡時,加熱電流也相應穩(wěn)定在某一小格范圍內。只有???選定溫度等于標準方法規(guī)定的試驗溫度,并且完全穩(wěn)定后才能進行試驗。
  (4)裝入標準口模,插入活塞桿,此時溫度有所下降。待溫度回升到選定溫度并至少恒定15min才能加料試驗。
  (5)稱取試樣,每次加料量可根據(jù)預計熔體流動速率范圍而定,參考表2。

表2  試樣加入量與切樣時間間隔


流動速率/(g/10min)

試樣加入量/g

切樣時間間隔/s

0.1~0.5

3~4

120~250

>0.5~1.0

3~4

60~120

>1.0~3.5

4~5

30~60

>3.5~10

6~8

10~30

>10~25

6~8

5~10

  (6)將試樣從漏斗加入料筒,此時料筒溫度較高,加入時粒料容易粘附,操作必須快速利落,并必須不斷用活塞壓緊。標準方法中規(guī)定1min內加完試樣,而后把活塞留在料筒內,并根據(jù)選定的試驗條件加負荷。(如果試樣的流動速率高,則預熱時試樣損失大,這種情況預熱時可不加砝碼或少加砝碼,用4min預熱后再換成所需砝碼)。
  (7)試樣經4min預熱,達到規(guī)定的溫度,用手壓活塞,使其降至下環(huán)形標記距料筒口5~10mm為止,這項操作不能超過1min。待活塞在負荷下降至其下環(huán)形標記與料筒口平齊時,切除已流出的樣條。接著就按表2規(guī)定的切樣時間開始正式切取樣條,棄去含有氣泡或認為有異常的樣條,至少保留連續(xù)切取的均勻的三個樣條。當活塞下降至其上環(huán)形標記與料筒口相平齊時,停止取樣。此項步驟注意如下問題:
  ①易氧化降解的試樣,在裝料前,須用氮氣吹掃料筒;
  ②熔體流動速率在25g/10min以上者,可采用內徑小的標準口模(直徑1.180mm);
  ③樣條長度要求控制在10~20mm之間,但長度**服從于切樣時間。
  (8)樣條冷卻后,置于天平上,分別稱量(**至0.1mg)。若所切樣條中的重量*大值和*小值超過其平均值10%,試驗必須重做。
  (9)清理。每次試驗后,儀器必須進行清理,擠出所有余料,拉出活動底板,用清料桿推出標準口模(由上往下),并趁熱用棉紗布擦試活塞料筒,用專用工具清理標準口模,直至清潔光亮。

三、注意事項
  (1)試樣形狀的選擇以均勻的容易滾動的小顆粒狀為好,便于從漏斗中迅速加入料筒,不易粘附在漏斗口或料筒上方。
  (2)實驗前操作者必須十分熟悉儀器溫度的監(jiān)控和校正原理方法,正式試驗前要對儀器的升溫和恒溫規(guī)律進行預測。
  (3)裝料時不能貪多,應少量快速進行,邊加邊壓,直到加完為止。加料方式不當,操作不熟練是樣條產生氣泡的原因之一。
  (4)樣條切刀的角度、彈性和與出料口之間的距離要合適,這幾個參數(shù)是保證順利切料的關鍵。
  (5)實驗必須按標準條件進行,不同物料選定的溫度和負荷不同。
  (6)每次實驗結果,要趁熱清理活塞桿、料筒和標準口模,不能用硬度高的工具進行刮擦,以免擦傷重要的表面,清理時要戴上手套,以防**。
  (7)實驗過程中如有異常情況,報告中應作出說明。


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