光離子化氣體檢測(cè)儀介紹
氣相色譜/光離子化檢測(cè)器簡介 1 概述 60年代以來，人們對(duì)氣相色譜光離子化檢測(cè)器進(jìn)行了較多的研究和報(bào)道。光離子化檢測(cè)器是一種通用性兼選擇性的檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號(hào)，美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測(cè)。 1.1光離子化檢測(cè)器類型 光離子化檢測(cè)器從結(jié)構(gòu)上可分為光窗型和無光窗型兩種。 (1) 無光窗離子化檢測(cè)器 這是一種利用微波能量激發(fā)常壓惰性氣體產(chǎn)生的等離子體，作為光源的光離子化檢測(cè)器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬質(zhì)玻璃管材料制作。燈。，當(dāng)樣品的組分進(jìn)入光離子化檢測(cè)器離子化室后，分子組分被高能量的等離子體激發(fā)為正離子和自由電子，在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下作定向運(yùn)動(dòng)形成離子流并輸出信號(hào);當(dāng)分子的電離能高于光子能量時(shí)則不會(huì)發(fā)生離子化效應(yīng)。如選用氦氣作為放電氣體，在理論上可檢測(cè)一切氣化的物質(zhì)。 (2)光窗式光離子化檢測(cè)器 它克服了無窗口式光離子化檢測(cè)器的許多缺陷，主要由紫外光源和電離室組成，中間由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用堿金屬或堿土金屬的氟化物制成。在電離室內(nèi)待測(cè)組分的分子吸收紫外光能量發(fā)生電離，選用不同能量的燈和不同的晶體光窗，可選擇性地測(cè)定各種類型的化合物，其過程如下: R+hv－R++e R－R+hv－R1++R2-(離解) 當(dāng)用N2作載氣時(shí) N2+hv－N2* N2+R－N2+R++e 不同的紫外燈光有不同的放電氣體。不同能量的光子，使用11.7ev的高能燈和氟化鋰(LiF)光窗時(shí)，光離子化檢測(cè)器可作為通用型檢測(cè)器;當(dāng)使用低能量燈時(shí)，待測(cè)組分的范圍變窄，此時(shí)光離子化檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器。 影響光離子化檢測(cè)器的因素 (1)光離子化檢測(cè)器的響應(yīng)與待測(cè)組分的碳數(shù)、烴的不飽和度以及功能團(tuán)類型有關(guān)。 (2)選用氣體的電離勢(shì)要高于所用燈的光子能量。氬通常認(rèn)為是*佳響應(yīng)的理想氣體。 1.2 光離子化檢測(cè)器的特點(diǎn) 1.2.1 光離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)物可產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)，如對(duì)芳烴和烯烴具有選擇性，可降低混合碳?xì)浠衔镏型闊N基體的信號(hào)，以簡化色譜圖。 1.2.2 光離子化檢測(cè)器不但具有較高的靈敏度，還可簡便地對(duì)樣品進(jìn)行前處理。在分析脂肪烴時(shí)，其響應(yīng)值可比火焰離子化檢測(cè)器高50倍。 1.2.3 具有較寬的線性范圍(107)，電離室體積小于50μe，適合于配置毛細(xì)管柱色譜。 1.2.4 它是一種非破壞性檢測(cè)器，還可和質(zhì)譜、 紅外檢測(cè)器等實(shí)行聯(lián)用，以獲取更多的信息。 1.2.5 光離子化檢測(cè)器和火焰離子化檢測(cè)器聯(lián)用，可按結(jié)構(gòu)區(qū)分芳烴、烯烴和烷烴，從而解決了極性相近化合物的族分析問題。它還可與色譜微波等離子體發(fā)射光譜相媲美，并且直觀，方法簡便。 1.2.6 可在常壓下進(jìn)行操作，不需使用氫氣、空氣等，簡化了設(shè)備，便于攜帶。 1.3 檢測(cè)器的動(dòng)態(tài)范圍和檢測(cè)限 光離子化檢測(cè)器和色譜常用的其它檢測(cè)器對(duì)有機(jī)物的檢測(cè)范圍和檢測(cè)限見圖1。由圖1可見，光離子化檢測(cè)器的線性范圍*寬，靈敏度高于火焰離子化檢測(cè)器。 2 光離子化檢測(cè)器性能考察 曾亞娣等較**地考察所研制的光離子化檢測(cè)器，其基本性能: (1)分別采用9.5ev、10.2ev、11.7ev三種能量的光離子化檢測(cè)器檢測(cè)了9種烷、烯、苯系物和萘有機(jī)物，結(jié)果表明，光離子化檢測(cè)器對(duì)不同結(jié)構(gòu)化合物的靈敏度存在較大的差別(噪聲水平在10-11~10-14之間)，在三種燈能量的光離子化檢測(cè)器中，能量為10.2ev，靈敏度*高，按燈能量的減少其靈敏度逐步降低(9.5ev的光離子化檢測(cè)器對(duì)萘的響應(yīng)例外)。 (2)為描述光離子化檢測(cè)器的定量和定性特征，用10.2ev燈源的光離子化檢測(cè)器檢測(cè)了烷、烯、苯系物、醇、酯、胺、多環(huán)芳烴等60種有機(jī)物的相對(duì)克分子響應(yīng)和PID/FID歸一化響應(yīng)比(NR)，結(jié)果表明，不同的結(jié)構(gòu)對(duì)PID的相對(duì)靈敏度存在較大的差別，因而在定量分析時(shí)需作校正。PID/FID歸一化響應(yīng)比的順序?yàn)榉紵N>烯烴>烷烴，在低碳范圍內(nèi)，這幾類化合物的PID/FID歸一化響應(yīng)比值相差更為明顯。即顯示出光離子化檢測(cè)器有較強(qiáng)的選擇性，所以利用NR值可對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行分類定性。 (3)用三種燈源的光離子化檢測(cè)器對(duì)烷、烯、甲苯、芳烴、多環(huán)芳烴等10種化合物進(jìn)行測(cè)定，PID/FID歸一化響應(yīng)比及選擇比的結(jié)果表明，9.5ev燈能的檢測(cè)器，雖然其烯烴/烷烴和單核芳烴/烷烴的選擇比都比10.2ev檢測(cè)器有所下降，但它對(duì)苯乙烯和多環(huán)芳烴的選擇比都比10.2ev檢測(cè)器高2~5倍。此外，9.5ev的光離子化檢測(cè)器對(duì)苯環(huán)含有斥電子基團(tuán)的物質(zhì)(如碘代苯、對(duì)甲苯胺、酚等)也具有很高的選擇性。 3 應(yīng)用 3.1 美國EPA分析方法 3.1.1 飲用水 美國EPA制訂了飲用水和土壤中有機(jī)物分析方法(502.1、502.2、503.1、8020/8021)，其中方法502.2使用HP2502.2毛細(xì)管柱(長60m，內(nèi)徑530um，膜厚3um)、HP5890GC/ELCD2PID系統(tǒng)，測(cè)定了飲用水中60種揮發(fā)性有機(jī)物。由光離子化檢測(cè)器檢出其中37種化合物，電導(dǎo)檢測(cè)器檢出其中44種化合物。 3.1.2 廢水 美國EPA制訂了城市和工業(yè)排水中有機(jī)物的分析方法，在602方法中，使用HP624石英毛細(xì)管柱(長30m，內(nèi)徑530μm，膜厚3.0μm)HP5890GC/PID系統(tǒng)，測(cè)定了廢水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等9種可吹脫性芳香族化合物。 3.2 硫醇類化合物 Stein使用硅膠、木炭、XAD-2、Tenax、Chromosorb、Porapak等吸附劑富集硫醇類化合物，認(rèn)為可用光離子化檢測(cè)器，有效地檢測(cè)甲基硫醇、乙基硫醇、三丁基硫醇、二丁基硫醇、丙基硫醇和正丁基硫醇等化合物。Tassel使用填充柱GC/PID測(cè)定了甲基硫醇、乙基硫醇、丙基硫醇、丁基硫醇等6種硫醇類化合物。 3.3 其他 利用微波能量在常壓激發(fā)惰性氣體氬或氦，產(chǎn)生的等離子體作為光致電離源的氣相色譜光離子化檢測(cè)器，并考察了這種檢測(cè)器的響應(yīng)與微波功率以及進(jìn)樣量的關(guān)系。使用填充柱SC-6型GC/PID測(cè)定了苯、二硫化碳、四氯化碳、四氯乙烯、甲酸等化合物，*小檢則量在10-8~10-10克的水平
氣相色譜/光離子化檢測(cè)器簡介
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
