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摘 要: 闡述了傅立葉變換 紅外光譜儀 的原理, 并對(duì) 紅外光譜 的特點(diǎn)進(jìn)行了歸納和總結(jié)。
關(guān)鍵詞: FT IR ; T EN SO R 27 型紅外光譜儀 ; 邁克爾遜( M ich e-lso n ) 干涉儀
中圖分類號(hào): T Q 320.5+5 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A
1 F TIR 的發(fā)展歷程
紅外光譜儀 的發(fā)展經(jīng)歷了3 個(gè)階段: **階段是棱鏡式 紅外分光光度計(jì) , 它是基于棱鏡對(duì)紅外輻射的色散而實(shí)現(xiàn)分光的, 其缺點(diǎn)是光學(xué)材料制造麻
煩, 分辨本領(lǐng)較低, 而且儀器要求嚴(yán)格的恒溫降濕; **階段是光柵式紅外分光光度計(jì), 它是基于光柵的衍射而實(shí)現(xiàn)分光的, 與**代相比, 分辨能
力大大提高, 且能量較高, 價(jià)格便宜, 對(duì)恒溫、恒濕要求不高, 是 紅外分光光度計(jì) 發(fā)展的方向; 第三階段是基于干涉調(diào)頻分光的傅立葉變換 紅外光譜儀 , 它的出現(xiàn)為 紅外光譜 的應(yīng)用開辟了新的領(lǐng)域[1].
2 F TIR 的基本原理
本文以我實(shí)驗(yàn)室擁有的德國(guó)BRUKER 公司生產(chǎn)的TENSOR27 型紅外光譜儀 對(duì)FTIR 的基本原理進(jìn)行說明。該儀器采用邁克爾遜( Michelson ) 干涉
儀來完成干涉調(diào)頻, 其原理見圖1 。
光束進(jìn)入干涉儀后被一分為二: 一束透射到動(dòng)鏡( T) , 另一束反射到定鏡( R ) 。透射到動(dòng)鏡的紅外光被反射到分束器后分成兩部分, 一部分透射
返回光源( TT) , 另一部分經(jīng)反射到達(dá)樣品( TR ) ;反射到定鏡的光再經(jīng)過定鏡的反射作用到達(dá)分束器, 一部分經(jīng)過分束器的反射作用返回光源( RR ) , 另一部分透過分束器到達(dá)樣品( RT) 。也就是說, 在干涉儀的輸出部分有兩束光, 這兩束相干光被加和, 移動(dòng)動(dòng)鏡可改變兩光束的光程差, 從而產(chǎn)生干涉, 得到干涉圖, 做出此干涉圖函數(shù)的傅立葉余弦變化即得光譜, 這就是人們所熟悉的傅立葉變換。
3 F TIR 的特點(diǎn)
1 ) 分辨能力高。一般棱鏡式 紅外分光光度計(jì) 分辨能力為1.000 cm- 1已經(jīng)很不容易了, 光柵式儀器也只是在個(gè)別光譜范圍內(nèi)達(dá)到0.200 cm- 1
, 但傅立葉變換 紅外光譜儀 在整個(gè)光譜范圍內(nèi)分辨能力達(dá)到0.100 cm- 1并不困難, 而且更精密制造的儀器甚至能達(dá)到0.005 cm- 1。
2 ) 掃描時(shí)間極快。一般棱鏡式或光柵式 紅外分光光度計(jì) 在單位時(shí)間內(nèi)只能記錄所研究的一個(gè)光譜元, 記錄全部的光譜元就需要較長(zhǎng)的時(shí)間, 有的需要3 ～5 min , 有的需要7 ～10 min 。而 傅立葉變換紅外光譜儀 記錄全部光譜元與記錄一個(gè)光譜元的時(shí)間相等, 一般1 s 內(nèi)即可完成光譜范圍的掃描, 因而掃描速度比一般分光光度計(jì)提高數(shù)百倍, 這主要是由于干涉儀與掃描單色儀相比具有多路優(yōu)點(diǎn)。有數(shù)據(jù)顯示, 在0 ～400.000 cm- 1范圍內(nèi), 分辨率為1.000 cm- 1, 信噪比相同, 干涉儀比單色儀在取得信息上要快4 000 倍[2- 3]。
3 ) 輻射通量大。干涉儀測(cè)量光譜具有輻射通量大的優(yōu)點(diǎn)首先為物理學(xué)家Jacquinot 發(fā)現(xiàn)。常規(guī)分光計(jì)由于帶有入射和出射狹縫, 使之能夠達(dá)到檢測(cè)
器上的輻射能量非常有限, 例如, 在4 000.000 ～400.000 cm- 1區(qū)域里分辨為8.000 cm- 1時(shí), 任一時(shí)刻達(dá)到檢測(cè)器上的能量?jī)H為0.20% 左右, 而當(dāng)分辨率提高到1.000 cm- 1時(shí), 到達(dá)檢測(cè)器上的能量?jī)H為0.03% 。因?yàn)椴还芨叻直媛蔬€是低分辨率的分光計(jì)都是在一個(gè)寬波數(shù)范圍里測(cè)定 紅外光譜 的低效設(shè)備。 色散光譜儀 中, 僅那些通過單色器入射和出射擊狹縫的輻射*終才能達(dá)到探測(cè)儀。而在FTIR 的干涉儀中沒有狹縫的限制, 干涉儀輻射通量的大小只取決于平面鏡頭的大小, 因此在同樣分辨的情況下, 其輻射通量要比色散型儀器大的多。由于此優(yōu)點(diǎn)使FTIR 特別適用于測(cè)量弱信號(hào)光譜, 從而具有很高的靈敏度。
4 ) 具有極低的雜散輻射。因?yàn)榫哂心承??長(zhǎng)的雜散輻射到達(dá)探測(cè)器后, 將產(chǎn)生不同的干涉環(huán)紋, 當(dāng)變換為光譜之后, 它們可以被鑒別出來, 通常在全光譜范圍內(nèi)可低于0.30% 。
5 ) 研究很寬的光譜范圍。使用棱鏡式 紅外分光光度計(jì) , 研究4 000.000～400.000 cm- 1光譜要使用LiF , NaCl 和KBr3 個(gè)棱鏡, 使用光柵式 紅外分光光 度計(jì) 至少也得兩塊光柵和若干濾光片。要研究400.000 ～10.000 cm- 1的遠(yuǎn)紅外光譜就需要另添置一臺(tái)遠(yuǎn)紅外分光光度計(jì)。傅立葉變換紅外光譜儀僅僅改變分束器和光源就可以研究整個(gè)紅外區(qū)13 330.000～10.000 cm- 1的光譜了。
6 ) 適于微少試樣的研究。因?yàn)楦盗⑷~變換 紅外光譜儀 光束截面甚少( 約1 mm 左右) , 可用于研究單晶、單纖維這類物質(zhì), 對(duì)于微量及痕量分析特別重要, 現(xiàn)代計(jì)算機(jī)化的 紅外光譜儀 , 通過紅外顯微技術(shù)僅需幾納克( 10- 9g) 的樣品, 或通過采用基質(zhì)分離紅外技術(shù), 僅需要幾皮克( 10- 12g) 的樣品,
即可測(cè)出物質(zhì)的紅外吸收。
參考文獻(xiàn):
[1] 范世福. 光學(xué)分析儀器技術(shù)的若干新進(jìn)展[J]. 分析儀器,1992(2):1- 5.
[2] 李長(zhǎng)治. 紅外傅立葉變換光譜 及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J]. 分析化學(xué),1981,9(1):112- 117.
[3] 李長(zhǎng)治. 紅外傅立葉光譜在化學(xué)上的應(yīng)用[J]. 光譜學(xué)與光譜分析 ,1983,3(3):7- 12.
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Ab st r a c t : This a rtic le ha s e xpa tia te d on the princ iple of the FTIR spe c trome te r, a nd summa rize d its c ha ra c te ristic s.
K e y wor d s: FTIR; TENSOR27-infra re d spe c trome te r; Mic he lson inte rfe rome te r
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