微機(jī)自動(dòng)測(cè)硫儀結(jié)構(gòu)視圖及工作原理
2．1 儀器的結(jié)構(gòu)
2．1 儀器的結(jié)構(gòu)
儀器采用立式上下雙層設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)新穎合理，操作簡(jiǎn)單方便，外觀精美大方。
微機(jī)自動(dòng)測(cè)硫儀結(jié)構(gòu)視圖及工作原理
儀器的工作原理
2.2.1基本概念
進(jìn)行電解反應(yīng)時(shí)，在電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)與溶液中通過(guò)電量的關(guān)系，可以用法拉第電解定律表示，即
①、某物質(zhì)于電極上析出的量與通過(guò)該體系的電量成正比：
②、通過(guò)相同的電量時(shí)的電極上所沉積的個(gè)物質(zhì)的量與該物質(zhì)的化學(xué)當(dāng)量成正比。
M
W=—————it (1)
n96487
式中：W-電解時(shí)于電極上析出物質(zhì)的量（g）；
M-物質(zhì)的摩爾質(zhì)量；
n-為電解反應(yīng)時(shí)電子對(duì)轉(zhuǎn)移數(shù)；
i-電解時(shí)的電流（A）；
t-為電解時(shí)間（S）；
96487-法拉第常數(shù)；
2.2.2庫(kù)倫分析法概述
根據(jù)電解過(guò)程中所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法，稱為庫(kù)倫分析法。利用上述電解反應(yīng)進(jìn)行分析時(shí)，可測(cè)量電解時(shí)通過(guò)的電量，有式（1）計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的量，即為庫(kù)倫分析法的基本依據(jù)。
由于可以**地測(cè)量分析時(shí)通過(guò)溶液的電量，故可得到準(zhǔn)確度很高的結(jié)果；可用于微量成分的分析。
庫(kù)侖滴定：是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的。囪理論上可按下述類型進(jìn)行：被測(cè)定的物直接在電極上起反應(yīng)；在試液中加入大量物質(zhì)，使此物質(zhì)經(jīng)電解反應(yīng)后產(chǎn)生一種試劑，然后被測(cè)定的物質(zhì)與所產(chǎn)生的試劑起反應(yīng)。
按**種類型進(jìn)行，不但可以測(cè)定z哎電極上不能直接起反應(yīng)的物質(zhì)，而其還易于使電流效率達(dá)到100%。
庫(kù)侖滴定是izai試液中加入適當(dāng)物質(zhì)后，以一定強(qiáng)度的電流進(jìn)行電解，使之在工作電極（陽(yáng)極或陰極）上電解產(chǎn)生一種試劑，次試劑與被測(cè)物發(fā)生定量反應(yīng)，當(dāng)被測(cè)物反應(yīng)作用完畢，用適當(dāng)?shù)闹甘痉椒ㄖ甘局攸c(diǎn)并立即停止電解。有電解進(jìn)行的時(shí)間t(S)及電流強(qiáng)度I(A)，可按法拉第電解定律式（1）計(jì)算出被測(cè)物的重量W(g)。
2.2.3煤中全硫測(cè)定方法
電解液配制：碘化鉀5克、溴化鉀5克、溶于250～300mL的蒸餾水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值接似于1.
當(dāng)煤樣在1150℃及催化劑作用下于空氣流中燃燒分解，煤中的硫轉(zhuǎn)成硫氧化物（組要為二氧化硫）被空氣流帶到電解池中，與水反應(yīng)生成亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硫酸反應(yīng)：
陽(yáng)極：2Iˉ—2e﹦I2 （2）
2Brˉ—2e﹦Br2 （3）
2Hˉ—2e﹦H2 ↑ （4）
陰極：I2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H ﹢2I （5）
Br2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H ﹢2Br （6）
根據(jù)上式可得到這樣的結(jié)論：
電解產(chǎn)生的I2及Br2所消耗的電量相當(dāng)于產(chǎn)生的H2SO3量，而每個(gè)當(dāng)量的H2SO量相當(dāng)于一個(gè)當(dāng)量的硫，故可根據(jù)法拉第電解定律式（1）求得煤樣的含硫量為：
M
W=—————it
n96487
32
=—————it
2×96487
16
=—————it
96487
16×1000
=—————it（毫克）
96487
式中：32-硫的摩爾質(zhì)量；
2-電解反應(yīng)時(shí)電子的轉(zhuǎn)移數(shù)；
i-電解時(shí)的電流（A）；
i-電解時(shí)間（S）。
換算成百分含量則為：
W
St,ad%=———×100%
G （7）
16×Q×100
＝—————
96487×G
式中：Q-庫(kù)侖電量（毫庫(kù)侖）
G-試樣重量（毫克）
微機(jī)自動(dòng)測(cè)硫儀結(jié)構(gòu)視圖及工作原理
2．3 儀器的工作流程
微機(jī)自動(dòng)測(cè)硫儀結(jié)構(gòu)視圖及工作原理
2．3 儀器的工作流程
先打開儀器主機(jī)開關(guān)，再雙擊微機(jī)程序，進(jìn)入儀器主操作界面后，用戶可以輸入修改試樣信息，當(dāng)稱樣放樣完成后（請(qǐng)確??放樣位置和微機(jī)輸入的位置信息相符合），可以點(diǎn)擊開始 進(jìn)行試樣測(cè)試。以后的操作儀器可以自動(dòng)連續(xù)的進(jìn)行。
首先微機(jī)將試樣送到500℃爐溫處預(yù)熱位置停留45秒鐘，使有機(jī)硫和黃鐵礦硫在碳酸鈣為分解之前就大部分分解，以盡量減少乃至避免它們分解生成的氧化物唄碳酸鈣分解申城的氧化鈣吸收而生成難分解的硫酸鈣，另外在500℃處煤的揮發(fā)分大量逸出，可防止煤樣推入高溫區(qū)時(shí)產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象。與此同時(shí)微機(jī)必須監(jiān)測(cè)和控制爐溫，也不斷監(jiān)測(cè)指示電極電壓。當(dāng)有SO2進(jìn)入電解池中生成亞硫酸后，立即被電解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，結(jié)果溶液中的I2（Br2）減少而Iˉ（Brˉ）增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)。指示電機(jī)間的電位升高，微機(jī)監(jiān)測(cè)到這一信號(hào)后，馬上啟動(dòng)電解過(guò)程，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流大小與時(shí)間，使電解電極上析出的I2（Br2）和剛才與亞硫酸反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，隨著SO2的不斷分解此平衡狀態(tài)不斷被打破和復(fù)原，形成一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡，直到一個(gè)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)束。**次送樣時(shí)間到后，樣車?yán)^續(xù)前進(jìn)將試樣送入1050℃高溫區(qū)，在此完全燃燒，使煤樣中的硫在催化劑作用下全部分解出來(lái)，*后當(dāng)沒有SO2產(chǎn)生時(shí)樣車退回起始處，即可得到積分的總電量Q，將其代入式（7）即可計(jì)算出結(jié)果。
當(dāng)這個(gè)試樣測(cè)試完成后，儀器判斷有無(wú)試樣還需要進(jìn)行繼續(xù)測(cè)試。若需要繼續(xù)測(cè)試，儀器自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)到下一個(gè)坩堝位置，重復(fù)上述過(guò)程直到測(cè)試完成所有的樣品。
該儀器一次性*多放置24個(gè)試樣，當(dāng)燃燒測(cè)試完成的試樣旋轉(zhuǎn)到放樣位置區(qū)時(shí)，可以撤換下來(lái)，可以動(dòng)態(tài)地隨時(shí)追加試樣，當(dāng)然需要在微機(jī)操作的主界面上添加輸入相應(yīng)的試樣信息即可。
儀器的做樣次序也可以任意的動(dòng)態(tài)調(diào)整，后追加的試樣也可以通過(guò)上移插隊(duì)獲得優(yōu)先測(cè)試機(jī)會(huì)。界面操作非常人性化。
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