高頻感應(yīng)爐紅外吸收法測定碳和硫
高頻紅外碳硫儀試樣在助熔劑和氧氣下,高頻感應(yīng)加熱熔融,碳和硫分別生成二氧化碳和二氧化硫氣體,載人紅外檢測系統(tǒng)。根據(jù)被測氣體吸收特定波長的紅外光能變化測出碳和硫的質(zhì)量分數(shù)。
本方法適用于銅及銅合金中0.001%~0.2%的碳和0.001%~0.05%硫的測定。
儀器及試劑
助熔劑:m(低碳、低硫鎢):m(低碳、低硫錫)=1g:(0.2~025)g
銅合金標樣或類似標樣:其碳含量:0.0015%~0.35%;含硫量:0.0015%~0.035%
分析步驟
按儀器操作說明書確定的工作條件準備好儀器,并使之處于正常工作狀態(tài),燃燒幾個類似于待測試樣的試樣進一步調(diào)整和穩(wěn)定儀器,儀器空載通氧循環(huán)幾次后,將空白調(diào)至零點,然后進行儀器校準,方法如下:稱取0.50g銅及銅合金標樣,置于坩堝中,再加入助熔劑,將坩堝放到高頻爐的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明書校準步驟進行操作,反復(fù)做幾次(一般2~3次)直到所有的測定結(jié)果穩(wěn)定在允許的誤差之內(nèi)為止。
空白校準:稱取0.50g低碳硫銅及銅合金標樣,置于坩堝中,加入助熔劑,將坩堝放到高頻爐的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明書校準步驟進行操作,重復(fù)進行3~5次分析,得到一個重要性較好的平均結(jié)果,通過“自動”校正空白的方式,扣除標準樣中碳和硫的含量,得到空白值(應(yīng)低于0.0005%)貯于計算機中,空白值確定之后,再按上述儀器校準步驟。對校準儀器時使用的標準樣進行一次測定,測定結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在允許的誤差范圍內(nèi),再選擇一個與被測試樣碳和硫含量相近的標樣復(fù)驗,達到要求后,即可對試樣進行測定。稱取0.50g試樣,置于坩堝中,加入助熔劑,將坩堝放到高頻爐支座上,升到燃燒位置,按儀器說明書中“自動”分析步驟操作,儀器自動扣除空白值后顯示并打印出碳和硫的含量。