鑄鐵中常規(guī)元素的分析方法
一、試劑
1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、過硫酸銨:15%
3、過氧化氫:3%
4、鉬酸銨溶液:5%
5、草酸溶液:5%
6、硫酸亞鐵銨溶液:6%(滴加1+1H2SO4,6滴)
7、硝酸鉍——鉬酸銨混合液:稱硝酸鉍4克,溶于100毫升硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨(5%)120毫升,用水稀至1000毫升,搖勻。
8、抗壞血酸:1%,稱10克抗壞血酸,0.3克EDTA溶于水中,稀至1000毫升,搖勻。
9、定錳混酸:0.4%,稱硝酸銀4克溶于水中,加硝酸40毫升,用水稀至1000毫升,搖勻。
二、分析方法
1、試液制備:
稱取試樣0.1000克于100毫升三角燒瓶中加過硫酸銨(15%)5毫升,硫硝混酸25毫升,低溫加熱溶解,待全溶后加過硫酸銨(15%)2毫升,煮沸2分鐘,氧化完全至氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3~5滴,使溶液中二氧化錳沉淀還原,繼續(xù)煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫后,流水冷卻至室溫,用脫脂棉過濾(除去石墨碳)入100毫升容量瓶中,以水沖洗脫脂棉數(shù)次后,稀至刻度,搖勻即為母液。
2、測定:
(1)硅的測定——硫酸亞鐵鉬蘭光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2毫升,放入沸水浴中水浴30秒鐘,取下滴加草酸(5%)5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亞鐵銨溶液(6%)2.0毫升,搖勻后,注入1厘米比色杯中,于波長650nm,以水作參比測量吸光度及百分含量。
(2)磷的測定——鉍鹽抗壞血酸鉬蘭光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升錐形瓶中,加硝酸鉍——鉬酸銨混合溶液15.0毫升,抗壞血酸(1%)10.0毫升,搖勻。放置數(shù)分鐘后,注入2厘米比色杯中,于波長650nm,以水作參比,測量吸光度及百分含量。
(3)錳的測定——過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10.0毫升,定錳混酸5.0毫升,搖勻,放置幾分鐘后,注入2-3厘米比色杯中,于波長530nm處,以水作參比,測量其吸光度及百分含量。
1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、過硫酸銨:15%
3、過氧化氫:3%
4、鉬酸銨溶液:5%
5、草酸溶液:5%
6、硫酸亞鐵銨溶液:6%(滴加1+1H2SO4,6滴)
7、硝酸鉍——鉬酸銨混合液:稱硝酸鉍4克,溶于100毫升硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨(5%)120毫升,用水稀至1000毫升,搖勻。
8、抗壞血酸:1%,稱10克抗壞血酸,0.3克EDTA溶于水中,稀至1000毫升,搖勻。
9、定錳混酸:0.4%,稱硝酸銀4克溶于水中,加硝酸40毫升,用水稀至1000毫升,搖勻。
二、分析方法
1、試液制備:
稱取試樣0.1000克于100毫升三角燒瓶中加過硫酸銨(15%)5毫升,硫硝混酸25毫升,低溫加熱溶解,待全溶后加過硫酸銨(15%)2毫升,煮沸2分鐘,氧化完全至氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3~5滴,使溶液中二氧化錳沉淀還原,繼續(xù)煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫后,流水冷卻至室溫,用脫脂棉過濾(除去石墨碳)入100毫升容量瓶中,以水沖洗脫脂棉數(shù)次后,稀至刻度,搖勻即為母液。
2、測定:
(1)硅的測定——硫酸亞鐵鉬蘭光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2毫升,放入沸水浴中水浴30秒鐘,取下滴加草酸(5%)5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亞鐵銨溶液(6%)2.0毫升,搖勻后,注入1厘米比色杯中,于波長650nm,以水作參比測量吸光度及百分含量。
(2)磷的測定——鉍鹽抗壞血酸鉬蘭光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升錐形瓶中,加硝酸鉍——鉬酸銨混合溶液15.0毫升,抗壞血酸(1%)10.0毫升,搖勻。放置數(shù)分鐘后,注入2厘米比色杯中,于波長650nm,以水作參比,測量吸光度及百分含量。
(3)錳的測定——過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10.0毫升,定錳混酸5.0毫升,搖勻,放置幾分鐘后,注入2-3厘米比色杯中,于波長530nm處,以水作參比,測量其吸光度及百分含量。