蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留的測定 GC-MS法
(1) 樣品提取
稱取20g試樣(**至0.01g)于80mL離心管中，加入40mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min勻漿提取1min，加入5g氯化鈉，再均漿提取提取1min，將離心管放入離心機，在3000r/min離心5min，取上清液20mL(相當(dāng)于10g試樣量)，待凈化。
(2) 凈化方法
將Cleanert® C18柱置于QdauraTM卓睿全自動固相萃取儀，將上述20mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中，設(shè)置程序如下：10mL乙腈活化(流速2mL/min)，加樣(流速1mL/min)，15mL乙腈洗滌柱(流速2mL/min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1mL，備用。在Cleanert® PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2cm高的無水硫酸鈉，置于QdauraTM卓睿全自動固相萃取儀，4mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣，用25mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，*后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，過0.22μm過濾器過濾，用于GC-MS測定。
備注：以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。
(3) 色譜條件
色譜柱：DA-1701(30m×0.25mm×0.25μm)
色譜柱溫度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升溫至130℃，再以5℃/min升溫至250℃，再以10℃/min升溫至300℃，保持5min
載 氣：He 流 速：1.2mL/min
進(jìn)樣口溫度：290℃ 進(jìn)樣量：1μL
進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣 電子轟擊源：70eV
離子源溫度：230℃
GC-MS接口溫度：280℃
SIM監(jiān)測模式
(4) 訂貨指南
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號 |
| QdauraTM卓睿全自動固相萃取儀 | 4通道24位 | SPE-40 |
| 6位大體積固相萃取裝置 | 1臺 | VM06 |
| Cleanert C18固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | S18200012 |
| Cleanert PestiCarb/ NH2復(fù)合固相萃取柱 | 500mg/500mg/6mL, 30支/pk | PN0006 |
| DA-1701氣相色譜柱 | 長度30m×內(nèi)徑0.25mm×膜厚0.25μm | 6125-3002 |
| 針式過濾器(Nylon) | 有機系，尼龍，孔徑0.22μm, 直徑13mm, 100/pk | |
| 一次性無針頭注射器 | 5mL, 100/pk | |
| 1.5mL樣品瓶（含蓋墊） | 透明，開孔瓶蓋，紅色 PTFE/白色硅膠，直徑9 mm ,厚度1mm，100/pk | V0102100-2 |
| 乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
| 甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
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