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高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果不穩(wěn)定的原因探尋及解決方法

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高頻紅外碳硫儀 分析結(jié)果不穩(wěn)定的原因探尋及解決方法
分析結(jié)果不穩(wěn)定的原因應(yīng)從儀器本身和分析方法兩大方面來(lái)分析。
一、儀器問(wèn)題:
⑴ 系統(tǒng)漏氣,排塵堵或不暢(檢漏、排漏)
⑵ 高頻爐燃燒不穩(wěn),如板、柵流不穩(wěn),加熱模式不當(dāng)?shù)取?捎^察一下燃燒完的坩堝是否光滑呈弧形,有無(wú)氣流等判斷,或比較它們的燃燒釋放曲線。
⑶ 信號(hào)不穩(wěn)即C或S的信號(hào)(電壓)的變化量≥2mV/分(吹氧后)
判斷方法:
① 觀察法
② 作系統(tǒng)空白法----即輸一個(gè)重量(0.5g),開(kāi)或不開(kāi)高頻和通氣,進(jìn)行分析后,看結(jié)果是否高且波動(dòng),看燃燒曲線是否有小峰或鋸齒狀或波動(dòng)超±1。
解決方法:
① C、S信號(hào)同時(shí)不穩(wěn)且同規(guī)律,則首先找馬達(dá)系統(tǒng)(如小馬達(dá)板、馬達(dá)),斬光片松、磨、刮、碰造成轉(zhuǎn)速不穩(wěn)所致。其次是A/D板、光源、前放板(但是后位的)。
② C、S信號(hào)只一個(gè)不穩(wěn),則首先排除馬達(dá)系統(tǒng),主要考慮: 前放板(板及探測(cè)器)---對(duì)調(diào)和觸動(dòng)來(lái)確認(rèn)。 光源及電源插接觸**---對(duì)調(diào)和觸動(dòng)試之。 A/D板(以前板)主要看7135芯片,并用一節(jié)干電池試一下,以排除AD板。
③ 高頻干擾?不開(kāi)高頻作樣時(shí)好。開(kāi)高頻(含程序升溫)時(shí)(加蓋板后)不好,高頻干擾(尤其對(duì)S),應(yīng)加蓋板和磁盒屏蔽來(lái)消除。
④ 信號(hào)穩(wěn),但插五芯接觸,或板有閉或爐頭問(wèn)題也會(huì)造成曲線出峰晚20秒后而拖尾造成積分不一,從而引起結(jié)果不穩(wěn)。
⑤ 分析氣體流量不穩(wěn),如定值器、流量控制器、流量計(jì)、氣路中有水等異物而阻塞
⑥ 信號(hào)(尤其C)變大后又下降,再上,再下,從而結(jié)果不穩(wěn)(瞬時(shí)穩(wěn),作空白也無(wú)異常),且有規(guī)律,信號(hào)上,則結(jié)果高,系數(shù)低;反之信號(hào)低,則結(jié)果低,系數(shù)高,這主要是前放板的溫度效應(yīng),可臨時(shí)將C、S板對(duì)調(diào)或換板后即可解決。
⑦ 只一個(gè)信號(hào)不穩(wěn),且有時(shí)好,有時(shí)不好,信號(hào)時(shí)大時(shí)小。曲線怪異無(wú)規(guī)律,看插拔式探測(cè)器的接觸是否良好或光源好壞。
二、分析方法問(wèn)題
⑴ 分析條件的設(shè)定是否合理。如分析參數(shù)中的吹氧,分析時(shí)間、截止電平、加熱模式、壓力、流量等。
⑵ 分析方法,尤其對(duì)非鐵及鐵合金等所用助熔劑,如順序、量等。
⑶ 氧氣,尤其是其純度、含水量、污染等。
⑷ 坩堝的處理,存放及操作方法,如用手摸,暴露在空氣中,玷污等。
⑸ 助熔劑的質(zhì)量、加入量、順序等。
⑹ 其他如:稱樣量、天平不穩(wěn)、積灰多(尤其作焦炭、煤時(shí))、試劑失效、操作不當(dāng)、玷污等。
⑺ 稱樣污染偏析、混雜等。試著更換一下試樣。
⑻ 吹氧異常,如流量過(guò)小、過(guò)大,或氧槍頭堵,造成出峰晚,不歸零或總變化。