氣相色譜儀器故障排除方法（不出峰與靈敏度降低）

        在選定的操作條件下，當(dāng)指定的樣品注入色譜儀時，在記錄的光譜上沒有相應(yīng)的色譜峰的現(xiàn)象稱為無峰故障。如果頻譜圖存在較大差異，則視為異常靈敏度故障。一般情況下，靈敏度降低，也稱為靈敏度過低故障。根據(jù)這個概念，無論是無峰值還是靈敏度過低，故障都是相對于已知的給定運行條件而言的，因此應(yīng)先檢查預(yù)定的運行條件，然后才能確認。
        無峰和低靈敏度是兩種不同的故障，但許多原因是相同的。因此，可以給出適用于兩者的故障排除程序，并且可以以更簡潔的形式解決兩者的故障排除。無峰、靈敏度過低故障檢修步驟如下：
         (1) 工況重復(fù)性檢查：首先，驗證工況是否接近原已知工況；這包括每個氣路和每個溫區(qū)的流量值、溫度值（如汽化溫度、柱溫和檢測器溫度）、橋接電流的大小、是否點燃火焰、是否打開電源等.如發(fā)現(xiàn)異常運行情況，應(yīng)努力使運行值接近原給定值，及時找出影響運行值恢復(fù)的因素。
         (2) 檢查檢測器是否有響應(yīng)：該檢查主要針對非峰值故障。檢查檢測器響應(yīng)的方法應(yīng)根據(jù)檢測器的類型而有所不同。
         a) 熱導(dǎo)檢測器可以采用*簡單的氣路堵塞試驗：具體方法是先用手堵住熱導(dǎo)檢測器的出口，過一會突然松開，從而產(chǎn)生氣流波動。在正常情況下，這種波動也應(yīng)該引起光譜的基線波動。測試完一個檢測器后，您可以嘗試另一個檢測器。如果上述測試后基線有波動，則說明熱導(dǎo)檢測器正在響應(yīng)。
         b) 對于氫氣火焰探測器，可以用以下簡單的方法觀察它是否有反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近探測器收集器并在其上方晃動。因電場變化應(yīng)記錄基線，應(yīng)有相應(yīng)的波動；一種是用火柴點燃，放在靠近收集桿的地方，然后用手輕輕扇動收集面，觀察基線是否有相應(yīng)的變化。
         (3)注射器及進樣口及取樣技術(shù)檢查：如果注射器泄漏或堵塞，取樣時抽空空氣，取樣后樣品不及時，會造成樣品揮發(fā)。這是無峰或低靈敏度的*常見原因。用好的注射器重新取樣后注入進樣口并再次嘗試其靈敏度。如果峰值仍然相同，則是由其他原因引起的。
         (4) 載氣堵塞和泄漏檢查：檢查載氣系統(tǒng)是否堵塞，特別注意進樣口隔墊和色譜柱后的檢測器入口是否泄漏或堵塞。大量的經(jīng)驗表明，這兩個地方失敗的可能性非常高。
         (5)進樣器安裝檢查：有時系統(tǒng)不漏氣，但進樣口安裝不當(dāng)，死體積過大，載氣樣品流量不合理，也會造成峰靈敏度低甚至無峰。出現(xiàn)這種情況的大部分原因是在使用毛細管柱時忘記安裝進樣管或錯誤安裝毛細管柱頭造成的。
         (6) 預(yù)調(diào)校核：儀器預(yù)校校是指開機后的調(diào)零基線校核。
         (7)探測器接線及工作條件檢查：因探測器類型不同，引線及工作條件不同。
         a) 對于熱導(dǎo)檢測器，此時應(yīng)該懷疑的因素只有兩個，一是專線接錯，二是專線表面被嚴(yán)重污染。
         b) 對于氫氣火焰探測器，首先檢查信號線是否正確連接。此外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集器的相對位置都會影響峰值靈敏度，必要時應(yīng)仔細調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般是平的或略低于噴嘴，收集器在噴嘴上方，使點火后的火焰部分在噴嘴和收集器之間。