溶液沉積二硫化鉬薄膜的光學(xué)特性與剝離工藝的關(guān)系
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上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號(hào)灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國(guó)科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。
眾所周知，MoS2采取了亞晶格金屬原子的三角棱柱配位(六角對(duì)稱的2H ),因?yàn)樗谀芰可鲜怯欣?圖。1b)。 然而，2H晶相可以轉(zhuǎn)變成八面體配位(具有四方對(duì)稱，參見圖。1b) 以及不太穩(wěn)定的扭曲配位(1T )。在化學(xué)嵌入過程中，由于鋰化過程中的電子轉(zhuǎn)移，Mo核心氧化態(tài)發(fā)生了變化，從而導(dǎo)致了MoS2的多晶化。CE 1T-MoS2 的半金屬性質(zhì)是引人注目的(見補(bǔ)充注釋1和補(bǔ)充圖1)，但這種晶相在環(huán)境條件下是亞穩(wěn)態(tài)的。然而，CE1T-MoS2有可能通過隨后在溶液中的熱處理重新轉(zhuǎn)變?yōu)榘雽?dǎo)體2H相。這種化學(xué)剝離相再轉(zhuǎn)化過程是MoS2所獨(dú)有的，迄今為止還沒有成功地推廣到其他TMDCs。
*初按照Eda等人描述的方法制備CEPR MoS2，用Py和Haering描述的鋰嵌入相變化學(xué)剝離1T-MoS2。 將CVT MoS2粉末(1.6 g)加入到圓底燒瓶中，并在對(duì)樣品抽真空之前加熱以蒸發(fā)殘留的水。然后用氬氣吹掃燒瓶，隨后加入已烷(16 mL)和2. 5M正丁基鋰的己烷溶液(4 mL)。 將溶液在25℃下攪拌約24小時(shí)。在此期間，正丁基鋰插入大塊MoS2層片之間，形成1T-MoS2。取出一部分溶液(~2 mL)并離心(4000 RPM下10分鐘)以沉淀產(chǎn)品，用于進(jìn)一步加工。棄去上清液，將分離的沉淀物重新懸浮在己烷中，然后再次離心除去殘留的正丁基鋰。在加入水(10 mL)之前，將IT Li-MoS2的顆粒在氮?dú)獯祾吡飨赂稍?小時(shí)，然后水浴超聲處理約2小時(shí)。在此，1T Li-MoS2與H20反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，導(dǎo)致半金屬CE1T-MoS2剝落。隨后在真空過濾器上用額外的水洗滌產(chǎn)物，以進(jìn)一步除去殘留的LiOH。
通常，1T-MoS2的干燥粉末已經(jīng)被回收，通過熱退火轉(zhuǎn)變?yōu)?H相，導(dǎo)致局部結(jié)晶2H和無(wú)定形區(qū)域的形成。然而，先前的工作表明，相的再轉(zhuǎn)化可以通過在升高的溶液溫度下進(jìn)行化學(xué)離子交換而在溶液中完成。基于溶液的相再轉(zhuǎn)化方法對(duì)于大規(guī)模的下游處理具有潛在的優(yōu)勢(shì)。這里，通過使用NaCl沉淀celt-mos 2(1mL, 10 M用于10 mL CE 1T- MoS2， 沉淀1小時(shí))在溶液中進(jìn)行相再轉(zhuǎn)化。小心除去上清液，將沉淀物重新懸浮在碳酸丙烯酯中，并在臺(tái)式電熱板上從室溫升高至約200℃( 30分鐘)。將所得的CEPR二硫化鉬溶液離心(15，000轉(zhuǎn)/分，約10分鐘)，并將分離的沉淀物再分散在乙腈(ACN)中用于薄膜加工。
氧化還原剝離型二硫化鉬
氧化還原剝離是溶劑介導(dǎo)法的一種替代方法，在溶劑介導(dǎo)法中，用高介電溶劑補(bǔ)充界面能*小化的固有水解和氧化過程是化學(xué)計(jì)量控制的。這種方法利用無(wú)水條件、邊緣位置氧化路徑和化學(xué)還原來(lái)原位形成無(wú)機(jī)金屬氧化物簇，這些簇可以作為膠體穩(wěn)定劑(見圖。1c)。 簡(jiǎn)而言之，在惰性極性非質(zhì)子溶劑中用溫和氧化劑(氫過氧化枯烯，CHP) 處理CVT MoS2粉末(300 mg) 以形成金屬氧化物前體(MOPs)。監(jiān)控MOP的形成，直到平衡離子濃度(取決于初始散裝粉末的表面積
圖1用于制備薄膜的示例性液相剝離方法。示意圖顯示了(a)中小企業(yè)MoS2，(b) CEPR MoS2,和(c)稀土和NRE MoS2。注意，( c) 顯示了RE MoS2的通用方案。相比之下，NRE二硫化鉬是在沒有合成的氧化和還原試劑(例如，分別用氫過氧化枯烯和氫醌)的情況下制備的(c)具備原生CVT MoS2粉末條件。由于形成了天然的MOP物種，NRE MoS2被認(rèn)為是氧化還原剝離方法的一-部分。這四種剝離方法產(chǎn)生了本文評(píng)估的四種不同的程序依賴性半導(dǎo)體剝離MoS2。
使用硫氰酸鹽測(cè)定法觀察到結(jié)塊)。然后用溫和的還原劑(氫醌)處理MoS2和MOP漿料，以誘導(dǎo)MOP自組裝成多金屬氧酸鹽(POM)。通過離心(15，000 RPM， 10 分鐘)分離RE mos 2(1 - 5%產(chǎn)率)，用ACN洗滌三次，然后重新分散在ACN中用于薄膜加工。從機(jī)理上講，當(dāng)水和/或水解不穩(wěn)定的溶劑(例如NMP)被長(zhǎng)時(shí)間探針超聲處理時(shí)，在溶劑介導(dǎo)的剝離方法中也出現(xiàn)了類似的過程。POM 被認(rèn)為提供了足夠的庫(kù)侖排斥力來(lái)克服范德華力(其保持層間大塊粉末TMDC堆積),導(dǎo)致幾層到單層MoS2薄片的剝落。重要的是要注意，形成用于剝離的多金屬氧化物的還原過程需要仔細(xì)監(jiān)控溶解的多金屬氧化物物質(zhì)，并適當(dāng)調(diào)整試劑濃度，以避免產(chǎn)生較大的金屬氧化物顆粒。因此，大塊MoS2微晶的表面組成可能在氧化還原過程中的次級(jí)反應(yīng)的形成中起作用。
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