高性能p型透明導電CuI–Cu2O薄膜
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務。
本文在室溫下通過反應磁控濺射和碘化法制備了高性能P型透明導電CuI–Cu2O復合物多晶薄膜。Cu2O作為**相抑制了碘化過程中CuI晶界的遷移，降低了CuI薄膜的表面粗糙度。CuI與Cu2O之間的電荷再平衡降低了薄膜空穴濃度。Cu2O在CuI晶界處的鈍化作用有效抑制了碘空位的產(chǎn)生，提升了薄膜的空穴遷移率、電導率以及穩(wěn)定性。本文制備的高性能CuI–Cu2O薄膜有望應用于柔性透明電子領域。相關成果以High-performance p-type transparent conducting CuI–Cu2O thin films with enhanced hole mobility, surface, and stability為題發(fā)表在《Journal of Materials Chemistry C》。**作者為團隊博士生薛芮斌。
Xue R, Gao G, Yang L, et al. High-Performance p-Type Transparent Conducting CuI? Cu2O Thin Films with Enhanced Hole Mobility, Surface, and Stability[J]. Journal of Materials Chemistry C, 2023 13681-13690.
https://doi.org/10.1039/D3TC02422A
研究背景
可低溫制備的p型透明導電薄膜是柔性透明電子器件不可或缺的組成部分。目前的相關研究主要集中在寬禁帶銅基氧化物。然而，與n型透明導電氧化物相比，p型銅基氧化物的透明導電性能較差。例如在相同的透過率下，p型銅基氧化物的導電性顯著低于n型氧化物。并且制備銅基氧化物例如LaCuOS需要高溫下進行，難以應用在柔性電子領域。CuI作為p型透明導電薄膜可在低溫下制備，同時具有與n型透明導電薄膜相當?shù)男阅?。Cu膜碘化法是制備CuI薄膜的常規(guī)方法。然而，通過此法制備的CuI薄膜表面粗糙度較大，并且純CuI薄膜的載流子濃度較高，使其導電性能難以控制。另外，由于碘的易揮發(fā)性導致CuI薄膜在使用過程中會積累大量碘空位，其作為陷阱態(tài)可嚴重降低空穴遷移率，使薄膜導電性惡化失效。針對上述問題，本研究向CuI薄膜中引入Cu2O，有效改善了薄膜的表面粗糙度、電學性能和穩(wěn)定性。
研究內(nèi)容
隨著磁控濺射過程中O2流量的上升，前驅(qū)體膜的GIXRD譜圖由純銅向Cu2O轉(zhuǎn)變，表明Cu2O被成功引入到Cu膜中。碘化后薄膜的衍射峰強度隨Cu2O含量的上升而下降，證明Cu2O可降低CuI的結(jié)晶度。
圖1.（a）Cu–2前驅(qū)體膜和（b）CuI–Cu2O薄膜隨磁控濺射過程中O2流量變化的GIXRD譜圖。
隨著磁控濺射過程O2流量的增加，CuI–Cu2O薄膜表面Cu 2p和I 3d態(tài)的XPS強度逐漸降低。薄膜表面O 1s主要來自吸附的CO2和H2O，在O2流量為0.20 sccm時開始出現(xiàn)Cu2O中的O 1s態(tài)，表明Cu2O主要集中在薄膜的底部。因為在碘化過程中CuI晶粒膨脹劇烈，隨CuI晶粒的生長Cu2O未均勻向表面遷移。
圖2. CuI–Cu2O薄膜表面的XPS圖譜（a）Cu 2p，（b）I 3d，（c）O 1s，（d）表面原子比隨O2流量的變化。
SEM照片和AFM掃描結(jié)果表明CuI–Cu2O薄膜的晶粒尺寸隨Cu2O含量的增加而減小。在多晶材料中，晶粒尺寸與**相的體積分數(shù)成反比。Cu2O作為**相在碘化過程中可起到抑制CuI晶界遷移的作用，使CuI晶粒的生長受阻，從而減小了晶粒尺寸。此外，隨著Cu2O含量的增加，前驅(qū)體膜中可與碘反應的銅的含量降低，使CuI晶粒不能充分長大。較小的晶粒有利于生成致密平滑的表面，如AFM掃面結(jié)果所示，CuI–Cu2O薄膜的表面粗糙度隨Cu2O含量的增加而降低。
圖3. CuI–Cu2O薄膜表面SEM照片隨磁控濺射過程中O2流量的變化。
圖4. CuI–Cu2O薄膜的AFM掃描圖隨磁控濺射過程中O2流量的變化。
CuI–Cu2O薄膜的可見光透過率在60%到80%之間。隨著Cu2O含量的增加，薄膜在450 nm到600 nm范圍內(nèi)的透過率逐漸降低，這是由于Cu2O的2.1 eV窄帶隙使薄膜的光學帶隙發(fā)生藍移所致。
圖5. CuI–Cu2O薄膜的（a）透過率和（b）光學帶隙隨磁控濺射過程中O2流量的變化。
純CuI膜的空穴濃度為2.97×1019 cm-3，空穴遷移率為4.79 cm2 V-1 s-1。在將Cu2O引入CuI薄膜厚，空穴濃度顯著降低了一個數(shù)量級，同時空穴遷移率顯著增加了3至19倍。薄膜的電導率隨O2流量的增加呈先增大后減小的規(guī)律。在所研究的樣品中，O2流量為0.10 sccm的薄膜電導率*高，達到18.57 S cm-1，比純CuI薄膜高22.17%。CuI–Cu2O薄膜的平均空穴遷移率明顯高于其他已報道的CuI薄膜，接近單晶CuI的空穴遷移率水平。
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務。
采用德國薄膜制備工藝，形成了一套具有嚴格工藝標準的閉環(huán)式流程技術制備體系，能夠制備各種超高性能光學薄膜，包括紅外薄膜、增透膜，ARcoating,激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線薄膜，應用領域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫(yī)用激光器、光學科研，紅外制導、面部識別、VR/AR應用,博物館，低反射櫥窗玻璃，畫框，工業(yè)燈具照明，廣告機，點餐機，電子白板，安防監(jiān)控等。
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