本方法采用自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀測(cè)*每100mL油中所含顆粒數(shù)量及尺寸分布，測(cè) 量顆粒尺寸范圍5～150μm(更換傳感器*以擴(kuò)大量程)。適合于測(cè)*變壓器油、 汽輪機(jī)油等油品的顆粒污染度。 

1 儀器及材料 

1.1 自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需*期校準(zhǔn)。 

1.2 傳感器 與自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀配套使用，能測(cè)*粒徑約150μm的顆粒。 

1.3 超聲波清洗器 *小功率50W。 

1.4 秒表或計(jì)時(shí)器 **度為0.1s。 

1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。 

1.6 過(guò)濾裝置 供過(guò)濾清潔液使用。 

1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。 

1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。 

1.9 AC粉塵校準(zhǔn)液 AC粉塵為非球形顆粒，校準(zhǔn)液一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也* 按國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4402方法配制。 

1.10 標(biāo)準(zhǔn)膠球校準(zhǔn)液 一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也*按美國(guó)宇航標(biāo)準(zhǔn)ARP1192A方 法配制。 

1.11 異丙??? 化學(xué)純。 

1.12 石油醚 化學(xué)純，沸程60～90℃。 

1.13 甲苯(或二甲苯)化學(xué)純。 

1.14 去離子水或蒸餾水。 

2 清潔液的制備 

    異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等*依次經(jīng)過(guò)不同孔徑的濾膜過(guò)濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒；供檢驗(yàn)取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。 

3 取樣 

3.1 取樣瓶的清洗及檢驗(yàn) 

3.1.1 取樣瓶經(jīng)過(guò)自來(lái)水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。 

3.1.2 檢驗(yàn) 清洗干凈后，向瓶中注入總?cè)莘e為45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋后充分搖動(dòng)。用自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀測(cè)*每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數(shù)應(yīng)不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶?jī)?nèi)清潔液體積與瓶總?cè)莘e之比值，并將 結(jié)果記錄在取樣瓶的標(biāo)簽上，作為該取樣瓶的清潔級(jí)(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級(jí)*小應(yīng)比被取油樣的顆粒濃度低兩個(gè)數(shù)量 級(jí)。 

    注：檢驗(yàn)取樣瓶用的清潔液，應(yīng)根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時(shí)， 選用異丙醇；若瓶?jī)?nèi)干燥，選用石油醚。 

3.1.3 在經(jīng)檢驗(yàn)合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。 

3.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣 從設(shè)備中取樣時(shí)，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導(dǎo)管和針頭，并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經(jīng)檢驗(yàn)清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時(shí)，盡量縮短開(kāi)瓶時(shí)間， 取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)閉取樣閥。 

    油樣應(yīng)密封保存，*好不要倒置，測(cè)量時(shí)再啟封。 

4 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 

    儀器的校準(zhǔn)，樣品的準(zhǔn)備和測(cè)試都應(yīng)在清潔環(huán)境中進(jìn)行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過(guò)350個(gè)/L，大于5μm的灰塵顆粒不超過(guò)2～3個(gè)/L，宜 使用空氣凈化室。 

5 儀器的校準(zhǔn) 

    每隔六個(gè)月或更換傳感器元件時(shí)，應(yīng)用校準(zhǔn)液按如下程序校準(zhǔn)自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù) 儀。 

5.1 噪音電壓峰值的測(cè)* 

5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器，并徹底干燥。 

5.1.2 調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)儀1#門(mén)限值到0.40A。其余通道調(diào)整到大于或等于100B。 

5.1.3 將“時(shí)間取樣”鍵按下(儀器上如沒(méi)有時(shí)間取樣器，*使用秒表計(jì)時(shí))，并將取 樣*時(shí)器*為30s。 

5.1.4 將“計(jì)數(shù)方式”選擇開(kāi)關(guān)置于“計(jì)總數(shù)”位置。 

5.1.5 按下“啟動(dòng)”開(kāi)關(guān)，30s后觀察通道1的顯示計(jì)數(shù)是否為30±5，如計(jì)數(shù)大 于或小于30±5，則增加或減小門(mén)限值，使計(jì)數(shù)達(dá)到要求。 

5.1.6 重復(fù)計(jì)數(shù)三次以上，顯示值均要滿(mǎn)足30±5，如重復(fù)性不好，應(yīng)重復(fù)5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿(mǎn)足要求為止。 

5.1.7 記錄該門(mén)限值作為儀器的噪音電壓峰值。 

5.2 校準(zhǔn)通道門(mén)限值 

5.2.1 按儀器說(shuō)明書(shū)“校準(zhǔn)變動(dòng)表”所列的值或前次校準(zhǔn)的門(mén)限值，調(diào)節(jié)各通道門(mén) 限值，不需校準(zhǔn)的通道門(mén)限*調(diào)節(jié)到*高電壓值。 

5.2.2 充分搖動(dòng)校準(zhǔn)液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干 樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開(kāi)動(dòng)攪拌器。 

5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開(kāi)啟儀器，調(diào)節(jié)流量到所用傳感器的額*流量。 

5.2.4 開(kāi)始計(jì)數(shù)，若計(jì)數(shù)結(jié)果與校準(zhǔn)液給*值不符，則調(diào)節(jié)通道門(mén)限值，使每個(gè)通 道計(jì)數(shù)與給*值的誤差在“校準(zhǔn)變動(dòng)表”允許的誤差范圍內(nèi)，重復(fù)計(jì)數(shù)3～5次，記 錄各通道門(mén)限值。 

5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。 

5.2.6 繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn) 

5.2.6.1 在專(zhuān)用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門(mén)限值(見(jiàn)5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見(jiàn)5.1.7條)為縱軸繪制一條直線(xiàn)，該直線(xiàn)為無(wú)噪音理想校準(zhǔn)線(xiàn)。 

5.2.6.2 在無(wú)噪音理想校準(zhǔn)線(xiàn)上取若干粒徑的門(mén)限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點(diǎn)標(biāo)繪在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，并連接各點(diǎn)得到該傳感器的校準(zhǔn)曲線(xiàn)(注意*小門(mén)限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。 

6 油樣測(cè)量步驟 

6.1 打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，使儀器預(yù)熱約10min。 

6.2 儀器*標(biāo) 在傳感器校準(zhǔn)曲線(xiàn)上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100μ m)相對(duì)應(yīng)的門(mén)限值，并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。 

    若被測(cè)的污染顆粒與校準(zhǔn)液顆粒形狀不一致，則應(yīng)將粒徑乘以相應(yīng)因子。例 如，被測(cè)污染顆粒為非球形，而校準(zhǔn)液顆粒為球形，則應(yīng)乘以因子1.54；反之， 則除以1.54。 

    注：根據(jù)遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計(jì)數(shù)的。 校準(zhǔn)用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時(shí)，AC粉塵的*大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。 

6.3 油樣的準(zhǔn)備 

6.3.1 首先目測(cè)油樣已被污染，雜質(zhì)顆粒過(guò)大時(shí)，不應(yīng)進(jìn)行測(cè)量，否則大顆粒會(huì)堵 塞傳感器。 

6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。 

6.3.3 充分搖動(dòng)油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。 

6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，使污染顆粒均 勻懸浮，但不得產(chǎn)生氣泡。 

6.4 選擇自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀的“計(jì)數(shù)方式”、“計(jì)總數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取 樣”(或“時(shí)間取樣”)10～100mL。 

6.5 啟動(dòng)儀器，調(diào)節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達(dá)到傳感器的額*流量。 

6.6 開(kāi)始計(jì)數(shù)，每個(gè)油樣至少重復(fù)計(jì)數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過(guò)了傳感器允 許的極限值時(shí)，報(bào)警燈將閃亮，此時(shí)應(yīng)稀釋油樣后，重新脫氣、測(cè)量。選擇稀釋液 要與被測(cè)油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯；抗燃油選擇甲苯為宜。 

    如果被測(cè)油樣的粘度過(guò)大，進(jìn)入儀器傳感器的油達(dá)不到額*流量時(shí)，應(yīng)選擇合 適的稀釋液稀釋?zhuān)档陀偷恼扯?。稀釋液的量?yīng)維持在*少，以免影響測(cè)量誤差。 也*采用適當(dāng)加熱的方法降低油粘度。 

6.7 停止測(cè)試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管 道及傳感器通道。 

7 計(jì)算 

    測(cè)量結(jié)果由下式計(jì)算 

 

式中 c——每100mL被測(cè)油樣中顆粒數(shù)量； 

    ——幾次平行測(cè)量結(jié)果平均值； 

    V——每次測(cè)量進(jìn)樣體積，mL； 

    VA——油樣體積，mL； 

    VB——稀釋液體積，mL。 

8 試驗(yàn)報(bào)告 

    在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明樣品名稱(chēng)，計(jì)數(shù)儀型號(hào)、傳感器型號(hào)、校準(zhǔn)物、校準(zhǔn)日期、 流量，每次計(jì)數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應(yīng)分別按幾個(gè)尺寸范圍(如＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報(bào)告。 

9 **度 

    重復(fù)性 三次平行測(cè)量中大于5μm顆粒的*大相對(duì)誤差為±2%。 

10 結(jié)果判斷 

    測(cè)量結(jié)果較前次有明顯增大時(shí)，如果是電氣設(shè)備用油，則應(yīng)結(jié)合油中溶解氣體 分析和金屬含量測(cè)*進(jìn)行跟蹤分析，查找原因；如果是汽輪機(jī)油，則應(yīng)分析是由外 界污染還是由磨損引起的。 

_____________________- 

    附加說(shuō)明： 

    本標(biāo)準(zhǔn)由電廠化學(xué)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 

    本標(biāo)準(zhǔn)由西安熱工研究所技術(shù)歸口。 

    本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李燁烽。 

    本標(biāo)準(zhǔn)主要參照ASTM F661方法制訂。