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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀原理和使用規(guī)范
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的使用安 全規(guī)范:
規(guī)范地使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)實(shí)驗(yàn)安 全和結(jié)果的準(zhǔn)確性意義重大:
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀雖是全密封系統(tǒng),但在試劑更換及廢液處理時(shí),仍需增強(qiáng)防范意識(shí),應(yīng)做到以下幾點(diǎn):
1在使用中應(yīng)避免皮膚接觸卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀, 特別是在更換卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑瓶或廢液瓶時(shí),應(yīng)作充分預(yù)備。盡快將卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接,并帶防護(hù)手套;
2卡爾費(fèi)休試劑是高度可燃溶液,因此,在使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀處嚴(yán)禁火種;
3卡爾費(fèi)休試劑及卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀反應(yīng)杯溶液均對(duì)人體有害;
4廢液必需經(jīng)由稀釋,并按環(huán)保要求處理。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的基本原理:
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng), 測(cè)定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加,反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第1步反應(yīng)是與水作用,第2步反應(yīng)是使第1步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)第1步反應(yīng)的進(jìn)行。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定過(guò)程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來(lái)控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí),電極極化無(wú)電流通過(guò),而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應(yīng)完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的主要部件的作用及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的計(jì)量部件:由計(jì)量管、活塞、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)等組件組成;
2平面閥:由閥體、閥板及驅(qū)動(dòng)電機(jī)等組件組成;
3卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的反應(yīng)杯:由反應(yīng)杯、滴定管、電極及攪拌系統(tǒng)等組件組成;
4卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的注排液部件:由電動(dòng)隔膜泵組成;
以上卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是:
1卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)入卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀系統(tǒng)可精密計(jì)量滴定;
2卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀系統(tǒng)既密閉不泄漏,又能自動(dòng)切換;
3注、排方便;
4卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的無(wú)級(jí)調(diào)速可確保試劑充分反應(yīng);
5電極的極化電壓通過(guò)電路系統(tǒng)顯示反應(yīng)終點(diǎn)并顯示得知卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)所消耗的容量,可方便地計(jì)算出對(duì)應(yīng)的水含量。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的數(shù)據(jù)處理、打印部件:該部件可單獨(dú)作為卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的附件,用戶可按需要選用。該部件由數(shù)據(jù)處理和打印兩大功能,其作用:是自動(dòng)將卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀反應(yīng)過(guò)程中的試劑消耗數(shù)據(jù)與外部輸入的標(biāo)樣水和樣品的質(zhì)量進(jìn)行運(yùn)算,并通過(guò)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀顯示器和打印兩種方式輸出結(jié)果。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):自動(dòng)采樣與外部鍵盤輸入相結(jié)合,結(jié)果顯示與打印可隨意。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的按鍵操作指南:
1“電源”開(kāi)關(guān),儀器便處于通電或斷電狀態(tài)。
2“溶劑”鍵,溶劑便自動(dòng)吸入反應(yīng)杯。
3“排液”鍵,反應(yīng)杯中的廢液便自動(dòng)排出,進(jìn)入廢液瓶。
4“攪拌”鍵,反應(yīng)杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態(tài)。若處于“攪拌”狀態(tài),可通過(guò)旋鈕實(shí)現(xiàn)無(wú)級(jí)調(diào)速。
5“準(zhǔn)備”鍵,平面閥自動(dòng)切換至“準(zhǔn)備”位置。卡氏試劑便會(huì)自動(dòng)吸入計(jì)量管,為下一步測(cè)定作準(zhǔn)備。
6“回液”鍵,計(jì)量管中的卡氏試劑便會(huì)自動(dòng)回入試劑瓶,使試劑得以均勻和平衡,以保證測(cè)定的精度。若初始階段,按“回液”鍵,能起到排除空氣的作用, 確保測(cè)試精度。
7“測(cè)定”鍵,平面閥自動(dòng)切換至“測(cè)定”位置,儀器便自動(dòng)滴定,并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過(guò)程中自動(dòng)切換,直至反應(yīng)終點(diǎn),自動(dòng)停止滴定,并自動(dòng)報(bào)警,紅燈顯示, 數(shù)顯顯示試劑的容量值。
8“復(fù)位”鍵,可中止上述5、6、7中的動(dòng)作,為功能改變起轉(zhuǎn)換作用。
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