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什么是正相固相萃取和它的原理是什么?
什么是正相固相萃取和它的原理是什么?
正相固相萃取包括了一個(gè)極性分析物質(zhì)、中等極性到非極性的物質(zhì)(如丙酮,鹵化溶劑和正己烷)和二個(gè)極性固定相。極性官能團(tuán)鍵合硅膠(如LC-CN,LC-NH2和LC-Diol)和極性吸附物質(zhì)(如LC-Si, LC-Florisil, ENVL-Florisil和LC-Alumina)常用于正相條件。在正相條件下,分析物如何保留取決于分析物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用,具體包括氫鍵、相互作用、偶極一偶極相互作用和偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用及其它。因此,由以上幾種機(jī)理所吸附的分析物,應(yīng)用比樣品本身更極性的溶劑去破壞其相互作用,這樣分析物才隨之而洗脫。http://www.ba17.com/SPE/Product355.aspx
鍵合硅膠LC-CN、LC-NH
2
和LC-Diol,有一個(gè)帶有極性官能團(tuán)的較短烷基鏈鍵合在硅膠表面上。因?yàn)闃O性官能團(tuán)的存在,這種硅膠相對(duì)于反相硅膠更具有親水性。常用的正相硅膠,它能從非極性的樣品中吸附極性化合物。這種固相萃取管已用于吸附和選擇性洗脫結(jié)構(gòu)很類似的化合物(如異構(gòu)體)、復(fù)雜的混合物或者象**和脂類化合物。為了利用它這種疏水性,它也可用于反相條件(如水溶液樣品)。
LC-Si填料是一種沒有衍生的硅膠,一般用來作所有鍵合硅膠的基體。這種硅膠極親水,必須保持干燥,這就要求所分析的樣品必需無水。硅膠用于從非極性物質(zhì)中吸附化合物官能團(tuán)的都是表面自由羥基。LC—Si從非極性物質(zhì)中吸附極性化合物,然后用一種極性更強(qiáng)的有機(jī)溶劑洗脫。多數(shù)情況下,LC-Si是作為一種吸附劑,當(dāng)硅膠基體用于有機(jī)萃取時(shí),分析物不停留在硅膠上,而不要的化合物則被吸附在硅膠上,隨之扔掉。這種過程稱為樣品前處理。
LC-Florisil和ENVI-Florisil固相萃取是一個(gè)鎂化硅膠,通常用在樣品的有機(jī)萃取,用其進(jìn)行有機(jī)樣品的前處理。它是一種強(qiáng)極性物質(zhì),可以有效地從非極性物質(zhì)中吸附極性化合物。ENVI-Florisil固相萃取是由聚四氟乙稀或者不銹鋼濾片制作。這種對(duì)環(huán)境過程非常重要的結(jié)構(gòu)祥述在美國環(huán)境保護(hù)組織的方法中。ENVI-Florisil己用氣相色譜分析法測定其背境較小。
LC-Alumina固相萃取用于吸附和樣品前處理的過程,Al
2
O
3
材料可為酸性(Al
2
O
3
-A, pH約為5)、堿性(Al
2
O
3
-B, pH約為8.5)或者中性(Al
2
O
3
-N pH,約為6.5)。Al
2
O
3
的活性水平隨水加入的多少,從1級(jí)到5級(jí)而變化,裝管時(shí),Al
2
O
3
可在裝管前預(yù)處理或者裝管后再處理。
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