碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法測定銅量
1. 方法要點(diǎn)：
在pH3左右的酸性溶液中,以氟化氫銨掩蔽鐵、鋁、錫，并控制酸度,二價(jià)銅可定量的氧化碘化鉀而析出碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定所析出的碘,求得銅的含量。砷、銻不干擾測定。
測定范圍：>50%
2. 試劑：
2.1 鹽酸：ρ1.19g/mL；1＋1。
2.2 過氧化氫：30％。
2.3 氟化氫銨：固體。
2.4 碘化鉀溶液：10％。
2.5 硫氰酸銨溶液：10％。
2.6 淀粉溶液：1％。
2.7 氨水：ρ0.09g/mL。
2.8 硫代硫酸鈉溶液:C(Na2S2O3•5H2O)=0.16mol/L。
3. 分析方法：
稱取0.5000g試樣,置于500mL錐形瓶中，加入12mL鹽酸（1＋1）、3~5mL過氧化氫，使試樣全溶，加熱煮至大氣泡，冷卻至室溫。滴加氨水至開始出現(xiàn)沉淀，加3g氟化氫銨、50mL水，搖勻。加20mL碘化鉀溶液（10％），搖勻，立即以硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淺黃色，加入5mL淀粉溶液(1%),再滴定至藍(lán)色近消失為止。
4. 計(jì)算：
Cu (%)=C標(biāo)×V/V標(biāo)
式中： C標(biāo)－試樣中銅的百分含量（％）；
V標(biāo)－滴定標(biāo)樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）;
V －滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。
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