金鹽分析方法
公司：深圳普分科技有很公司
作者：黃敬華
使用分析設(shè)備：PF200
金鹽的分析在表面處理業(yè)之中一直是一個難題，我司做為中國表面處理AA**供應(yīng)商，在經(jīng)過多次案例之后，總結(jié)出一方法.
在很多表面處理（PCB板廠家、電鍍藥分析）的公司，在購置原子吸收分光光度計檢測電鍍缸中貴重金屬元素含量時，結(jié)果相對誤差可以控制在3%之內(nèi)，即如金含量1克/升的藥水，分析結(jié)果在0.97克/升~1.03/升之間，對此類常規(guī)分析處理方法簡單，直接用純水定容上機檢測即可，而且準(zhǔn)確度在現(xiàn)在有分析儀器之中是*準(zhǔn)的，但對于高含量的分析，則需要很多方法及經(jīng)驗技巧，否則很難準(zhǔn)確的分析被測量樣品的金屬元素含量.
今天我們來講表面處理業(yè)中金鹽的定量分析，常規(guī)金鹽的含金量為68%左右，很多客戶在用原子吸收分光光度計分析金鹽中金的含量時，得出的結(jié)果往往會很偏低，如含量在68%的金，分析出結(jié)果通常時會低10多個百分點，但拿金鹽去燒出金時，得出的金稱量出的量卻很正常，為此很多公司為此感到非常疑惑不解，會誤以為是AA機出現(xiàn)了問題，其實這是因為金鹽在溶于水時，短時間內(nèi)會發(fā)生強烈的電離作用，而原子吸收的工作原理即是利用元素的得失電子數(shù)做為定量分析，在金鹽在溶于水時經(jīng)過一系例復(fù)雜的反應(yīng)電離，還沒穩(wěn)定，此時如果用原子吸收檢測結(jié)果當(dāng)然會有很大偏差，有些客戶會用王水去溶解或用3%的硝酸介質(zhì)作為定容液，偶爾能分析出接近理論值的分析結(jié)果，但這種方法并不科學(xué)，因為金鹽在遇到酸溶質(zhì)時，會發(fā)生激烈的電解電離，當(dāng)金鹽3%的硝酸介質(zhì)，各方面吸光度剛好與穩(wěn)定時相近，但這方法難以掌握，特別是有些公司為了節(jié)省成本，從非正規(guī)渠道購買的金鹽時更是如此，經(jīng)常分析出來的結(jié)果與實際值偏差很大，對于設(shè)備不是非常熟悉的客戶，會經(jīng)常誤認(rèn)為分析儀器本身出了問題或技術(shù)參數(shù)達不到要求，這是極大冤枉了原子吸收分光光度計儀器的生產(chǎn)廠家.
具體如下：
1、 稱取1克左右金鹽.
2、 用熱純水溶解，水溫度大概在60度左右，定容至1000ML，然后常溫放置3天，待容液中電離穩(wěn)定之后方可進入一步.
3、 3天過后用1ML移液管取1ML的液體定容至100ML?。聪♂屩?/span>100000倍）
4、 分配置0 1 2 3 4 5PPM金標(biāo)準(zhǔn)液(用常溫純水).
5、 上機直接分析檢測.
附 標(biāo)樣的配置亦重要，本文順帶介紹一些常測量元素的配置方法：
鐵
配制 0ug/ml 1ug/ml 2ug/ml 3ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
1.配制鐵中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％鹽酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
2.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％鹽酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
3.配制濃度為1ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鐵中間液取1ml,用2％鹽酸定容至100ml.
4.配制濃度為2 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鐵中間液取2ml,用2％鹽酸定容至100ml.
5.配制濃度為3 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鐵中間液取3ml,用2％鹽酸定容至100ml.
鋅
配制 0ug/ml 0.1ug/ml 0.2ug/ml 0.3ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
1.配制鋅中間液:從母液中取1ml標(biāo)液,用2％鹽酸定容至100ml,配件成濃度為10ug/ml的中間液:
2.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％鹽酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
3.配制濃度為0.1ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鋅中間液取1ml,用2％鹽酸定容至100ml.
4.配制濃度為0.2ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鋅中間液取2ml,用2％鹽酸定容至100ml.
5.配制濃度為0.3 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鋅中間液取3ml,用2％鹽酸定容至100ml.
金
配制 0ug/ml ２ug/ml ４ug/ml ６ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
１.配制金中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％鹽酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
２.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％鹽酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
３.配制濃度為２ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從金中間液?。?/span>ml,用2％鹽酸定容至100ml.
４.配制濃度為４ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從金中間液取４ml,用2％鹽酸定容至100ml.
５.配制濃度為６ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從金中間液?。?/span>ml,用2％鹽酸定容至100ml.
鎳
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
１.配制鎳中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％硝酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
２.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％硝酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
３.配制濃度為1ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鎳中間液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制濃度為2 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鎳中間液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
５.配制濃度為3 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鎳中間液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
鉛
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
配件鉛中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％硝酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
１.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％硝酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
２.配制濃度為1ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鉛中間液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
３.配制濃度為2 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鉛中間液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制濃度為3 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鉛中間液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
錫
配制 0ug/ml 50ug/ml 100ug/ml 150ug/ml
具體配制方法:（錫母液濃度500ug／ml）
１.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％鹽酸溶液為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
２.配制濃度為25ug/ml的標(biāo)液:用移液管從母液取5ml,用2％鹽酸溶液定容至100ml.
３.配制濃度為50 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從母液取10ml,用2％鹽酸溶液定容至100ml.
４.配制濃度為100ug/ml的標(biāo)液:用移液管從母液取20ml,用2％鹽酸溶液定容至100ml.
鈀
配制 0ug/ml 2ug/ml 4ug/ml 6ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
１.配制鈀中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％鹽酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
２.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％鹽酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
３.配制濃度為２ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鈀中間液?。?/span>ml,用2％鹽酸定容至100ml.
４.配制濃度為４ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鈀中間液?。?/span>ml,用2％鹽酸定容至100ml.
５.配制濃度為６ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鈀中間液取６ml,用2％鹽酸定容至100ml.
銀
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
１.配制銀中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％硝酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
２.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％硝酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
３.配制濃度為２ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從銀中間液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制濃度為４ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從銀中間液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
５.配制濃度為６ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從銀中間液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
鈷
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具體配制方法:(母液濃度1000ug／ml）
１.配制鈷中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％硝酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
２.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％硝酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
３.配制濃度為２ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鈷中間液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制濃度為４ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鈷中間液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
５.配制濃度為６ ug/ml的標(biāo)液:用移液管從鈷中間液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
銅
配制 0ug/ml 1ug/ml 2ug/ml 3ug/ml
具體配制方法:(銅62023母液濃度1000ug／ml）
１.配制銅中間液:從母液中取10ml標(biāo)液,用2％鹽酸定容至100ml,配件成濃度為100ug/ml的中間液:
２.配制濃度為0ug/ml的標(biāo)液:以2％鹽酸為0ug/ml的標(biāo)液,用干凈燒杯裝,容量不低于200ml.
３.配制濃度為1ug/ml的標(biāo)液:用移液管從銅中間液取1ml,用2％鹽酸定容至100ml.
４.配制濃度為2 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從銅中間液取2ml,用2％鹽酸定容至100ml.
５.配制濃度為3 ug/ml的標(biāo)液:用移液管從銅中間液取3ml,用2％鹽酸定容至100ml.
附：以上方法為深圳普分科技內(nèi)部技術(shù)經(jīng)驗，適用于我司ＰＦ２００型儀器，其他品牌儀器尚未試過.方法僅供參 深圳普分科技有限公司
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