北京錦坤科技有限公司
www.jon-kon.com
摘 要: 闡述了傅立葉變換紅外光譜儀的原理, 并對紅外光譜的特點進行了歸納和總結(jié)。
關(guān)鍵詞: FT IR ; T EN SO R 27 型紅外光譜儀; 邁克爾遜( M ich e-lso n ) 干涉儀
中圖分類號: T Q 320.5+5 文獻標(biāo)志碼: A
1 F TIR 的發(fā)展歷程
紅外光譜儀的發(fā)展經(jīng)歷了3 個階段: **階段是棱鏡式紅外分光光度計, 它是基于棱鏡對紅外輻射的色散而實現(xiàn)分光的, 其缺點是光學(xué)材料制造麻
煩, 分辨本領(lǐng)較低, 而且儀器要求嚴格的恒溫降濕; **階段是光柵式紅外分光光度計, 它是基于光柵的衍射而實現(xiàn)分光的, 與**代相比, 分辨能
力大大提高, 且能量較高, 價格便宜, 對恒溫、恒濕要求不高, 是紅外分光光度計發(fā)展的方向; 第三階段是基于干涉調(diào)頻分光的傅立葉變換紅外光譜儀, 它的出現(xiàn)為紅外光譜的應(yīng)用開辟了新的領(lǐng)域[1].
2 F TIR 的基本原理
本文以我實驗室擁有的德國BRUKER 公司生產(chǎn)的TENSOR27 型紅外光譜儀對FTIR 的基本原理進行說明。該儀器采用邁克爾遜( Michelson ) 干涉
儀來完成干涉調(diào)頻, 其原理見圖1 。
光束進入干涉儀后被一分為二: 一束透射到動鏡( T) , 另一束反射到定鏡( R ) 。透射到動鏡的紅外光被反射到分束器后分成兩部分, 一部分透射
返回光源( TT) , 另一部分經(jīng)反射到達樣品( TR ) ;反射到定鏡的光再經(jīng)過定鏡的反射作用到達分束器, 一部分經(jīng)過分束器的反射作用返回光源( RR ) , 另一部分透過分束器到達樣品( RT) 。也就是說, 在干涉儀的輸出部分有兩束光, 這兩束相干光被加和, 移動動鏡可改變兩光束的光程差, 從而產(chǎn)生干涉, 得到干涉圖, 做出此干涉圖函數(shù)的傅立葉余弦變化即得光譜, 這就是人們所熟悉的傅立葉變換。
3 F TIR 的特點
1 ) 分辨能力高。一般棱鏡式紅外分光光度計分辨能力為1.000 cm- 1已經(jīng)很不容易了, 光柵式儀器也只是在個別光譜范圍內(nèi)達到0.200 cm- 1
, 但傅立葉變換紅外光譜儀在整個光譜范圍內(nèi)分辨能力達到0.100 cm- 1并不困難, 而且更精密制造的儀器甚至能達到0.005 cm- 1。
2 ) 掃描時間極快。一般棱鏡式或光柵式紅外分光光度計在單位時間內(nèi)只能記錄所研究的一個光譜元, 記錄全部的光譜元就需要較長的時間, 有的需要3 ~5 min , 有的需要7 ~10 min 。而傅立葉變換紅外光譜儀記錄全部光譜元與記錄一個光譜元的時間相等, 一般1 s 內(nèi)即可完成光譜范圍的掃描, 因而掃描速度比一般分光光度計提高數(shù)百倍, 這主要是由于干涉儀與掃描單色儀相比具有多路優(yōu)點。有數(shù)據(jù)顯示, 在0 ~400.000 cm- 1范圍內(nèi), 分辨率為1.000 cm- 1, 信噪比相同, 干涉儀比單色儀在取得信息上要快4 000 倍[2- 3]。
3 ) 輻射通量大。干涉儀測量光譜具有輻射通量大的優(yōu)點首先為物理學(xué)家Jacquinot 發(fā)現(xiàn)。常規(guī)分光計由于帶有入射和出射狹縫, 使之能夠達到檢測
器上的輻射能量非常有限, 例如, 在4 000.000 ~400.000 cm- 1區(qū)域里分辨為8.000 cm- 1時, 任一時刻達到檢測器上的能量僅為0.20% 左右, 而當(dāng)分辨率提高到1.000 cm- 1時, 到達檢測器上的能量僅為0.03% 。因為不管高分辨率還是低分辨率的分光計都是在一個寬波數(shù)范圍里測定紅外光譜的低效設(shè)備。色散光譜儀中, 僅那些通過單色器入射和出射擊狹縫的輻射*終才能達到探測儀。而在FTIR 的干涉儀中沒有狹縫的限制, 干涉儀輻射通量的大小只取決于平面鏡頭的大小, 因此在同樣分辨的情況下, 其輻射通量要比色散型儀器大的多。由于此優(yōu)點使FTIR 特別適用于測量弱信號光譜, 從而具有很高的靈敏度。
4 ) 具有極低的雜散輻射。因為具有某些波長的雜散輻射到達探測器后, 將產(chǎn)生不同的干涉環(huán)紋, 當(dāng)變換為光譜之后, 它們可以被鑒別出來, 通常在全光譜范圍內(nèi)可低于0.30% 。
5 ) 研究很寬的光譜范圍。使用棱鏡式紅外分光光度計, 研究4 000.000~400.000 cm- 1光譜要使用LiF , NaCl 和KBr3 個棱鏡, 使用光柵式紅外分光光
度計至少也得兩塊光柵和若干濾光片。要研究400.000 ~10.000 cm- 1的遠紅外光譜就需要另添置一臺遠紅外分光光度計。傅立葉變換紅外光譜儀僅僅改變分束器和光源就可以研究整個紅外區(qū)13 330.000~10.000 cm- 1的光譜了。
6 ) 適于微少試樣的研究。因為傅立葉變換紅外光譜儀光束截面甚少( 約1 mm 左右) , 可用于研究單晶、單纖維這類物質(zhì), 對于微量及痕量分析特別重要, 現(xiàn)代計算機化的紅外光譜儀, 通過紅外顯微技術(shù)僅需幾納克( 10- 9g) 的樣品, 或通過采用基質(zhì)分離紅外技術(shù), 僅需要幾皮克( 10- 12g) 的樣品,
即可測出物質(zhì)的紅外吸收。
參考文獻:
[1] 范世福. 光學(xué)分析儀器技術(shù)的若干新進展[J]. 分析儀器,1992(2):1- 5.
[2] 李長治. 紅外傅立葉變換光譜及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J]. 分析化學(xué),1981,9(1):112- 117.
[3] 李長治. 紅外傅立葉光譜在化學(xué)上的應(yīng)用[J]. 光譜學(xué)與光譜分析,1983,3(3):7- 12.
T h e P r in cip le a n d C h a r a ct er ist ic of t h e F T I R Spectrom et er F a n Son gca n
Ab st r a c t : This a rtic le ha s e xpa tia te d on the princ iple of the FTIR spe c trome te r, a nd summa rize d its c ha ra c te ristic s.
K e y wor d s: FTIR; TENSOR27-infra re d spe c trome te r; Mic he lson inte rfe rome te r
北京錦坤科技有限公司
www.jon-kon.com