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島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀

島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀
島津采用三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045, 建立了銀杏酮酯中的白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1的定量檢測方法。白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1結(jié)構(gòu)式如下圖2所示,英文名、CAS號及分子式等信息見表1。

白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1結(jié)構(gòu)式圖
1 3種銀杏酸化合物信息

島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀定性測定
公示稿中采用液質(zhì)聯(lián)用的檢測技術(shù),對于白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1的定性測定需兩個方面的確認(rèn)信息:保留時(shí)間、離子豐度比。島津LabSolutions軟件,可以實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間及定性定量離子對豐度比自動判別。供試品與對照品中白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1的保留時(shí)間匹配良好(圖3),且定性定量離子豐度比自動提取識別(圖4),島津提供多種報(bào)告格式及Multidata Report Plus輸出結(jié)果,以滿足用戶的多種需求。

3 對照品與供試品保留時(shí)間比較
4 定性與定量離子豐度比
標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照公示稿的要求,分別取0、10、20、50、100、200 ng/mL 的對照品溶液進(jìn)樣,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)信息如圖5。三種銀杏酸線性相關(guān)性較好,相關(guān)系數(shù)r>0.999,可以準(zhǔn)確檢測總銀杏酸的含量。

3種銀杏酸標(biāo)準(zhǔn)曲線
定量測定
取0.4 g銀杏酮酯粉末,平行稱取2份,按照供試稿要求進(jìn)行處理,上機(jī)測定。外標(biāo)校準(zhǔn)曲線定量,定量結(jié)果如下表2,兩份樣品測定結(jié)果重復(fù)性好,總銀杏酸含量3.488mg/kg,滿足公示稿限量要求。

銀杏酮酯樣品中總銀杏酸定量結(jié)果
各位小伙伴在各個旅游景點(diǎn)打卡銀杏的時(shí)候,不要隨意采食白果哦。銀杏葉及白果中均含有白果酸類的物質(zhì),只有經(jīng)過提取精制的銀杏酮酯提取物才能有效的去除有毒有害成分。島津提供銀杏酮酯中總銀杏酸的液質(zhì)聯(lián)用定量方法,促進(jìn)銀杏資源在醫(yī)藥、保健食品、農(nóng)藥及化妝品的應(yīng)用。
島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀

賞銀杏、吃白果,關(guān)于銀杏提取物你得知道的事兒

秋意漸濃,*能代表秋天的一定是銀杏黃。每年11月份,釣魚臺的銀杏大道都能吸引成千上萬的游客前往賞銀杏,許多攝影師也把這兒作為拍攝外景地。
銀杏俗稱白果樹,是侏羅紀(jì)時(shí)代孑留的植物,素有“活化石”、“植物界熊貓”之美譽(yù)。銀杏樹生命力強(qiáng),可用于觀賞,同時(shí)其提取物,富含銀杏內(nèi)酯類化合物,具有獨(dú)特的生理作用和**價(jià)值。
中國是銀杏故鄉(xiāng),銀杏提取物有80%用于出口。作為**個用于臨床的高效血小板活化因子(PAF)活化因子拮抗劑,銀杏內(nèi)酯類化合物迄今尚未發(fā)現(xiàn)存在于其他任何植物中。

銀杏藥用價(jià)值*高的部位是銀杏葉,其活性成分黃酮類化合物和內(nèi)酯類化合物對心腦血管具有獨(dú)特的藥理作用,被廣泛地用于**和預(yù)防心腦血管**。但銀杏葉中的銀杏酸成分具有潛在的致敏和致突變作用以及強(qiáng)烈的細(xì)胞毒性和**毒性, 因此在銀杏相關(guān)制劑中嚴(yán)格限定其含量。

2015年版《中國藥典》采用高效液相色譜法對總銀杏酸進(jìn)行檢測,并規(guī)定銀杏葉提取物中總銀杏酸含量不得過10 mg/kg。2019年,國家藥典委員會發(fā)布公告:“擬修訂的銀杏酮酯、銀杏酮酯片、銀杏酮酯膠囊等銀杏提取物相關(guān)制劑的國家藥品標(biāo)準(zhǔn)”(以下簡稱“公示稿”)。相比于2015版《中國藥典》中總銀杏酸的限量值10 mg/kg,此次標(biāo)準(zhǔn)更新,限量要求更為嚴(yán)格,公示稿中對總銀杏酸含量限定為5mg/kg。此外,檢測手段也從高效液相色譜升級為靈敏度、選擇性更為強(qiáng)大的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。

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