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色譜儀器的保養(yǎng)1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，手持式光譜儀在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。3、進樣口的清洗在檢修時，對紅外光譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣

色譜儀器的檢定標(biāo)準(zhǔn)與方法檢定時間長檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時，時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預(yù)熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中，基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長的時間。儀器型號繁多、操縱復(fù)雜色譜儀在運行前，需要更換色譜柱、活動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進行設(shè)置，所以操縱比較復(fù)雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操縱界面都不盡相同，尤其是計算機工作站的引進，使得各種型號色譜儀的操縱差別更大。維修困難色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜，而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維修比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計量裝置不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、*小檢測濃度都是三個*重要的指標(biāo)，而對它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進行分布不均衡色譜儀檢定的方法1、液相色譜儀實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和活動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進行檢測，并根據(jù)各組分的保存時間和響應(yīng)值進行

氣相色譜儀器故障排除方法（不出峰與靈敏度降低）在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：（1）操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。（2）檢查檢測器有無反應(yīng)：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。a）熱導(dǎo)檢測器可采用*簡單的氣路堵放試驗：

色譜儀器的日常維護及常見故障排除色譜儀器的日常維護及常見故障排除文章鏈接：東莞市科迪儀器www.kedi17.net1分析泵和輸液系統(tǒng)高壓分析泵是離子色譜儀*重要的部件之一。分析泵的作用主要是等濃度或梯度濃度方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進行洗脫。分析泵性能的好壞直接影響儀器測試結(jié)果的可靠性。為適應(yīng)離子色譜分離的需要，新型離子色譜儀在其承受壓力部分和流動相通過的流路均由耐腐蝕的PEEK材料制造，PEEK材料不但能夠承受強酸強堿的腐蝕，對反相有機溶劑也能完全兼容。高壓分析泵和輸液系統(tǒng)主要由：高壓輸液泵、壓力傳感器、啟動閥、單向閥、淋洗液瓶和輸液管路等部分組成。1.1分析泵常見故障與排除高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。反之，高壓泵工作不正常時，系統(tǒng)壓力波動較大，產(chǎn)生噪音，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況的原因有多種，下面分別予以敘述。(1)淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除儀器初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡容易進入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，同時分析泵馬達為維持系統(tǒng)壓力的平衡而加快運轉(zhuǎn)產(chǎn)生噪音。另外，分析

1、橋電流故障在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開橋電流開關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去，特別是熱導(dǎo)池處于高溫時，橋電流調(diào)不到*大額定值，即可認為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。此種故障的產(chǎn)生有下面幾個：熱導(dǎo)單元連線沒接對；熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。2、基線調(diào)零故障橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調(diào)整各旋鈕，基線都無變化或調(diào)不到零位，則認為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個：熱絲阻值不對稱或引線接錯；熱絲碰壁或污染嚴重；調(diào)零電位器引線開路；記錄儀開路或無反應(yīng)；雙氣路流量相差太大。排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按下列步驟進行：(1)衰減擋試驗：在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到*大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐步減少。(2)調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中、細調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。(4)熱絲阻值間誤差檢查：對熱導(dǎo)池各級熱絲引出端

氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測器操作要點NPD使用注意事項：1.NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的**問題與FID相同。2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。3.在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。4.熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意;**，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老

氣相色譜儀器故障排除方法對于氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)濕度傳感器探頭,不銹鋼電熱管,PT100傳感器,流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的1、流量調(diào)不上去(1)直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進行。(2)查漏：聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏(3)柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(**地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低)，則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。(4)鋼瓶高壓檢查：打開鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。(

上海老人退休在家，日子一般都可以過得很滋潤，和老鄰居打打牌、下下棋，或是盡享天倫之樂。然而68歲的馮國利，似乎對這些都不感興趣。他把大部分的退休時間，都投入了一個在國內(nèi)逐漸邊緣化甚至快要消失的行業(yè)——國產(chǎn)科學(xué)儀器的制造。2006年起，他和其他兩位老工程師一起，拿出退休金和親戚朋友資助的幾十萬元，開始研制一種新型的色譜分析儀器，現(xiàn)在已完成實驗樣機的試制，還申報了兩項發(fā)明**，年內(nèi)將推出正式樣機。“萬一失敗，我就當(dāng)用多年的積蓄去旅游了。比起旅游，這項工作的意義總歸更大些。”馮國利說。“科研后勤兵”，曾*引以為豪馮國利說的“這項工作”，是指科學(xué)器材的供應(yīng)服務(wù)?？茖W(xué)技術(shù)是**生產(chǎn)力，科學(xué)器材就是*重要的生產(chǎn)資料之一。做好“科研后勤兵”，是他*引以為豪的事。1989年，他來到剛成立的上?？茖W(xué)器材商場，負責(zé)采購各種稀缺的科學(xué)實驗器材。那時沒有網(wǎng)絡(luò)、手機，國際、國內(nèi)交流遠不如現(xiàn)在這么便捷，加之國內(nèi)對進出口管制較嚴，從事前沿科學(xué)技術(shù)研究的科學(xué)家，經(jīng)常急缺各種新型實驗器材。科學(xué)器材商場

1、液相色譜儀'>液相色譜儀實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進行檢測，并根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。主要檢定項目：泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差檢定輸液系統(tǒng)定性、定量重復(fù)性*小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移關(guān)于*小檢測濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用*小檢測限公式計算，得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變，尤其是計算機工作站的引入，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機進樣情況)，注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用*小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。至于基線噪

高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動相改為高壓輸送(*高輸送壓力可達4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續(xù)檢測。一、特點：1.高壓：液相色譜法以液體為流動相(稱為載液)，液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。2.高速：流動相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經(jīng)典液相色譜法少得多，一般少于1h。3.高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。

無論氣相色譜儀'>氣相色譜儀怎么發(fā)展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對氣流進行數(shù)字化控制。2)進樣系統(tǒng)引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置，例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運行的同時得到所需要的分離。4)檢測系統(tǒng)對柱后已被分離的組分進行檢測，有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化(例如硅烷化裝置、烴轉(zhuǎn)化裝置)。5)數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)采集并處理檢測系統(tǒng)輸入的信號，給出*后試樣定性和定量結(jié)果。6)溫控系統(tǒng)控制并顯示進樣系統(tǒng)、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元，其功能都相同，差異的只是水平的配置，因此**了解各單元的組成功能對儀器使用、開發(fā)及故障的分析排除都是必要的。

1.高效液相色譜儀基本配置高壓輸液泵：等度或梯度紫外或二極管陣列檢測器手動進樣閥或自動進樣器色譜工作站"href="http://www.xdxwzx.com/product/st621.html"target="_blank">色譜工作站強陽離子交換色譜柱(SCX)：4.6×250mm，5µm(或性能相當(dāng)者)2.液相色譜儀驗收指標(biāo)與方法2.1檢定指標(biāo)高壓輸液泵、紫外(二極管陣列)檢測器和整機性能滿足《液相色譜儀檢定規(guī)程》(JJG705-2002)要求：表1流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的要求整機性能：儀器的整機性能用定性定量測量重復(fù)性表示。定性測量重復(fù)性(6次測量)RSD：不超過1.5%。;定量測量重復(fù)性(6次測量)RSD：不超過3.0%。2.2方法現(xiàn)場驗收指標(biāo)按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法實驗，儀器能夠滿足三聚氰胺檢測限與定量限的要求。檢測限：0.05mg/kg;定量限：0.3mg/kg。

一個色譜實驗室中，儀器硬件的層次和數(shù)量決定了以后色譜技術(shù)水平的高度。一個條件簡陋的實驗室，會把實驗人員寶貴的、應(yīng)該用于提高技術(shù)水平的時間浪費于應(yīng)付儀器故障;而一個儀器配置齊全，綜合硬件條件好的實驗室，就算是一時沒有找到合適的人才，這棵梧桐樹本身就可以吸引到金鳳凰，或者另一個角度，這樣的平臺也較容易自己培養(yǎng)出人才。雖然我們不想去主動挑戰(zhàn)“人定勝天”的語錄，但是在色譜實驗室，儀器硬件的重要性，起碼不低于人才的重要性。色譜儀器'>色譜儀器的購置，是色譜實驗室整體工作的重要一環(huán)。色譜儀器更新?lián)Q代的速度很快，一般是5年一代，色譜技術(shù)的進步更快，很多時候是新項目的開展，新方法的應(yīng)用推動著儀器的升級換代。色譜儀器購置工作做得好，會給以后技術(shù)工作的開展?fàn)I造出良好的平臺。買東西，本應(yīng)該是很簡單的事，但是在任何單位，儀器采購都搞得敏感而復(fù)雜。在過去的十年中，我有幸而又不幸地參與了科室里大多數(shù)色譜儀器的購買工作，從幾萬塊錢的國產(chǎn)氣相到幾百萬的液質(zhì)聯(lián)用，經(jīng)驗有一點，教訓(xùn)也不少。在不同行業(yè)、不同地域、不同單位的儀器購買行為，往往會差別很大，下面講述的僅僅是針對我這里的具體情況：深圳的一個

引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于**類型故障的原因，主要是：進樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于**類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化?？紤]到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：(1)進樣技術(shù)檢查：進樣技術(shù)不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。前者少見。>色譜峰不重復(fù)的*可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達到所需的要求。(2)注射器檢查：操作人員進樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏