日韩成人高清二区三区_亚洲成AV人片不卡无码_啊灬啊灬啊灬快灬高潮少妇_久久这里只有精品最新6_日韩欧美国产一区精品

搜索結(jié)果:色譜儀器

色譜儀器的保養(yǎng)

色譜儀器的保養(yǎng)1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,手持式光譜儀在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),對(duì)紅外光譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣

色譜儀器的檢定標(biāo)準(zhǔn)與方法

色譜儀器的檢定標(biāo)準(zhǔn)與方法檢定時(shí)間長(zhǎng)檢定一臺(tái)色譜儀一般需要3-5個(gè)小時(shí),時(shí)間較長(zhǎng)。色譜儀在運(yùn)行前首先要進(jìn)行1-2小時(shí)的預(yù)熱,否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過(guò)程中,基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長(zhǎng)的時(shí)間。儀器型號(hào)繁多、操縱復(fù)雜色譜儀在運(yùn)行前,需要更換色譜柱、活動(dòng)相,啟動(dòng)泵和檢測(cè)器,并對(duì)衰減、流速、紙速等進(jìn)行設(shè)置,所以操縱比較復(fù)雜。另外,色譜儀的型號(hào)比較多,各種型號(hào)色譜儀的操縱界面都不盡相同,尤其是計(jì)算機(jī)工作站的引進(jìn),使得各種型號(hào)色譜儀的操縱差別更大。維修困難色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜,而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品,因而維修比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計(jì)量裝置不論是氣相色譜儀,還是液相色譜儀,基線噪聲、基線漂移、*小檢測(cè)濃度都是三個(gè)*重要的指標(biāo),而對(duì)它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進(jìn)行分布不均衡色譜儀檢定的方法1、液相色譜儀實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和活動(dòng)相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進(jìn)行檢測(cè),并根據(jù)各組分的保存時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行

氣相色譜儀器故障排除方法(不出峰與靈敏度降低)

氣相色譜儀器故障排除方法(不出峰與靈敏度降低)在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒(méi)有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡(jiǎn)潔的形式解決兩者的故障排除問(wèn)題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:(1)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。(2)檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng):此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類型而異。a)熱導(dǎo)檢測(cè)器可采用*簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗(yàn):

色譜儀器的日常維護(hù)及常見(jiàn)故障排除

色譜儀器的日常維護(hù)及常見(jiàn)故障排除色譜儀器的日常維護(hù)及常見(jiàn)故障排除文章鏈接:東莞市科迪儀器www.kedi17.net1分析泵和輸液系統(tǒng)高壓分析泵是離子色譜儀*重要的部件之一。分析泵的作用主要是等濃度或梯度濃度方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵性能的好壞直接影響儀器測(cè)試結(jié)果的可靠性。為適應(yīng)離子色譜分離的需要,新型離子色譜儀在其承受壓力部分和流動(dòng)相通過(guò)的流路均由耐腐蝕的PEEK材料制造,PEEK材料不但能夠承受強(qiáng)酸強(qiáng)堿的腐蝕,對(duì)反相有機(jī)溶劑也能完全兼容。高壓分析泵和輸液系統(tǒng)主要由:高壓輸液泵、壓力傳感器、啟動(dòng)閥、單向閥、淋洗液瓶和輸液管路等部分組成。1.1分析泵常見(jiàn)故障與排除高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。反之,高壓泵工作不正常時(shí),系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大,產(chǎn)生噪音,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況的原因有多種,下面分別予以敘述。(1)淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除儀器初次使用或更換淋洗液時(shí),管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,同時(shí)分析泵馬達(dá)為維持系統(tǒng)壓力的平衡而加快運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生噪音。另外,分析

氣相色譜儀器故障排除方法(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)

1、橋電流故障在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí),橋電流調(diào)不到*大額定值,即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。此種故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè):熱導(dǎo)單元連線沒(méi)接對(duì);熱導(dǎo)池中熱絲斷開(kāi)或引線開(kāi)路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。2、基線調(diào)零故障橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位,則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè):熱絲阻值不對(duì)稱或引線接錯(cuò);熱絲碰壁或污染嚴(yán)重;調(diào)零電位器引線開(kāi)路;記錄儀開(kāi)路或無(wú)反應(yīng);雙氣路流量相差太大。排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障,可按下列步驟進(jìn)行:(1)衰減擋試驗(yàn):在發(fā)現(xiàn)基線相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí),將衰減擋由小到*大調(diào)整,觀察基線偏離是否逐步減少。(2)調(diào)零旋鈕作用檢查:分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕,觀察基線有否反應(yīng)。(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎(chǔ)上,用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。(4)熱絲阻值間誤差檢查:對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端

氣相色譜儀器系統(tǒng)操作要點(diǎn)

氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測(cè)器操作要點(diǎn)NPD使用注意事項(xiàng):1.NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的**問(wèn)題與FID相同。2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng);氫氣流量太高,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。3.在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記關(guān)閉檢測(cè)器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。4.熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意;**,避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老

氣相色譜儀器故障排除方法

氣相色譜儀器故障排除方法對(duì)于氣路部分來(lái)說(shuō),按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中,有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)濕度傳感器探頭,不銹鋼電熱管,PT100傳感器,流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈,因此,了解和熟悉氣路故障是十分必要的1、流量調(diào)不上去(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽(tīng)不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。(2)查漏:聽(tīng)到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(**地說(shuō)是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低),則說(shuō)明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。(4)鋼瓶高壓檢查:打開(kāi)鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說(shuō)明鋼瓶壓力正常。(

68歲老人研制出新型色譜儀器 年內(nèi)出樣機(jī)

上海老人退休在家,日子一般都可以過(guò)得很滋潤(rùn),和老鄰居打打牌、下下棋,或是盡享天倫之樂(lè)。然而68歲的馮國(guó)利,似乎對(duì)這些都不感興趣。他把大部分的退休時(shí)間,都投入了一個(gè)在國(guó)內(nèi)逐漸邊緣化甚至快要消失的行業(yè)——國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器的制造。2006年起,他和其他兩位老工程師一起,拿出退休金和親戚朋友資助的幾十萬(wàn)元,開(kāi)始研制一種新型的色譜分析儀器,現(xiàn)在已完成實(shí)驗(yàn)樣機(jī)的試制,還申報(bào)了兩項(xiàng)發(fā)明**,年內(nèi)將推出正式樣機(jī)。“萬(wàn)一失敗,我就當(dāng)用多年的積蓄去旅游了。比起旅游,這項(xiàng)工作的意義總歸更大些。”馮國(guó)利說(shuō)。“科研后勤兵”,曾*引以為豪馮國(guó)利說(shuō)的“這項(xiàng)工作”,是指科學(xué)器材的供應(yīng)服務(wù)??茖W(xué)技術(shù)是**生產(chǎn)力,科學(xué)器材就是*重要的生產(chǎn)資料之一。做好“科研后勤兵”,是他*引以為豪的事。1989年,他來(lái)到剛成立的上??茖W(xué)器材商場(chǎng),負(fù)責(zé)采購(gòu)各種稀缺的科學(xué)實(shí)驗(yàn)器材。那時(shí)沒(méi)有網(wǎng)絡(luò)、手機(jī),國(guó)際、國(guó)內(nèi)交流遠(yuǎn)不如現(xiàn)在這么便捷,加之國(guó)內(nèi)對(duì)進(jìn)出口管制較嚴(yán),從事前沿科學(xué)技術(shù)研究的科學(xué)家,經(jīng)常急缺各種新型實(shí)驗(yàn)器材??茖W(xué)器材商場(chǎng)

解放日?qǐng)?bào)

色譜儀器的檢定方法介紹

1、液相色譜儀'>液相色譜儀實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進(jìn)行檢測(cè),并根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。主要檢定項(xiàng)目:泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差檢定輸液系統(tǒng)定性、定量重復(fù)性*小檢測(cè)濃度、基線噪聲、基線漂移關(guān)于*小檢測(cè)濃度的檢定,規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下,用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用*小檢測(cè)限公式計(jì)算,得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件,即在不開(kāi)泵的情況下,把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來(lái)液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有了較大的改變,尤其是計(jì)算機(jī)工作站的引入,使它的超作方式更為簡(jiǎn)化。因而,原來(lái)規(guī)程所規(guī)定的檢測(cè)方法已不在適用。對(duì)于它的檢定應(yīng)在動(dòng)態(tài)條件下(即正常的開(kāi)機(jī)進(jìn)樣情況),注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后用*小檢測(cè)限公式進(jìn)行計(jì)算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ΜL應(yīng)把測(cè)得的峰高換算成20ΜL時(shí)的峰高(20ΜL/進(jìn)樣筏容量*所測(cè)峰高)。以上測(cè)量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。至于基線噪

高效液相色譜儀器工作原理

高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(*高輸送壓力可達(dá)4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。一、特點(diǎn):1.高壓:液相色譜法以液體為流動(dòng)相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~350×105Pa。2.高速:流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達(dá)1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于1h。3.高效:近來(lái)研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。4.高靈敏度:高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器,進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11g。另外,用樣量小,一般幾個(gè)微升。

氣相色譜儀器系統(tǒng)

無(wú)論氣相色譜儀'>氣相色譜儀怎么發(fā)展,各種型號(hào)的氣相色譜儀都包括六個(gè)基本單元。各單元功能如下:1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過(guò)色譜柱,提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力,輔助氣是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。2)進(jìn)樣系統(tǒng)引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。4)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè),有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化(例如硅烷化裝置、烴轉(zhuǎn)化裝置)。5)數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)采集并處理檢測(cè)系統(tǒng)輸入的信號(hào),給出*后試樣定性和定量結(jié)果。6)溫控系統(tǒng)控制并顯示進(jìn)樣系統(tǒng)、柱箱、檢測(cè)器及輔助部分的溫度。所有的氣相色譜儀都需包括以上六個(gè)基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此**了解各單元的組成功能對(duì)儀器使用、開(kāi)發(fā)及故障的分析排除都是必要的。

液相色譜儀器配置及驗(yàn)收指標(biāo)與方法

1.高效液相色譜儀基本配置高壓輸液泵:等度或梯度紫外或二極管陣列檢測(cè)器手動(dòng)進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器色譜工作站"href="http://www.xdxwzx.com/product/st621.html"target="_blank">色譜工作站強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱(SCX):4.6×250mm,5µm(或性能相當(dāng)者)2.液相色譜儀驗(yàn)收指標(biāo)與方法2.1檢定指標(biāo)高壓輸液泵、紫外(二極管陣列)檢測(cè)器和整機(jī)性能滿足《液相色譜儀檢定規(guī)程》(JJG705-2002)要求:表1流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的要求整機(jī)性能:儀器的整機(jī)性能用定性定量測(cè)量重復(fù)性表示。定性測(cè)量重復(fù)性(6次測(cè)量)RSD:不超過(guò)1.5%。;定量測(cè)量重復(fù)性(6次測(cè)量)RSD:不超過(guò)3.0%。2.2方法現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)收指標(biāo)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn),儀器能夠滿足三聚氰胺檢測(cè)限與定量限的要求。檢測(cè)限:0.05mg/kg;定量限:0.3mg/kg。

做個(gè)精明的買家 色譜儀器購(gòu)買經(jīng)驗(yàn)談

一個(gè)色譜實(shí)驗(yàn)室中,儀器硬件的層次和數(shù)量決定了以后色譜技術(shù)水平的高度。一個(gè)條件簡(jiǎn)陋的實(shí)驗(yàn)室,會(huì)把實(shí)驗(yàn)人員寶貴的、應(yīng)該用于提高技術(shù)水平的時(shí)間浪費(fèi)于應(yīng)付儀器故障;而一個(gè)儀器配置齊全,綜合硬件條件好的實(shí)驗(yàn)室,就算是一時(shí)沒(méi)有找到合適的人才,這棵梧桐樹(shù)本身就可以吸引到金鳳凰,或者另一個(gè)角度,這樣的平臺(tái)也較容易自己培養(yǎng)出人才。雖然我們不想去主動(dòng)挑戰(zhàn)“人定勝天”的語(yǔ)錄,但是在色譜實(shí)驗(yàn)室,儀器硬件的重要性,起碼不低于人才的重要性。色譜儀器'>色譜儀器的購(gòu)置,是色譜實(shí)驗(yàn)室整體工作的重要一環(huán)。色譜儀器更新?lián)Q代的速度很快,一般是5年一代,色譜技術(shù)的進(jìn)步更快,很多時(shí)候是新項(xiàng)目的開(kāi)展,新方法的應(yīng)用推動(dòng)著儀器的升級(jí)換代。色譜儀器購(gòu)置工作做得好,會(huì)給以后技術(shù)工作的開(kāi)展?fàn)I造出良好的平臺(tái)。買東西,本應(yīng)該是很簡(jiǎn)單的事,但是在任何單位,儀器采購(gòu)都搞得敏感而復(fù)雜。在過(guò)去的十年中,我有幸而又不幸地參與了科室里大多數(shù)色譜儀器的購(gòu)買工作,從幾萬(wàn)塊錢的國(guó)產(chǎn)氣相到幾百萬(wàn)的液質(zhì)聯(lián)用,經(jīng)驗(yàn)有一點(diǎn),教訓(xùn)也不少。在不同行業(yè)、不同地域、不同單位的儀器購(gòu)買行為,往往會(huì)差別很大,下面講述的僅僅是針對(duì)我這里的具體情況:深圳的一個(gè)

氣相色譜儀器故障排除方法(定量重復(fù)性差)

引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以歸結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性不合格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。屬于**類型故障的原因,主要是:進(jìn)樣技術(shù)不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于**類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測(cè)器玷污、過(guò)載,柱溫變化以及檢測(cè)器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,制定出下述檢測(cè)方案:(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查:進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。前者少見(jiàn)。>色譜峰不重復(fù)的*可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小,峰高/峰面積大小變化無(wú)規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵,在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作,取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間,進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過(guò)較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后,可以達(dá)到所需的要求。(2)注射器檢查:操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏