實(shí)驗(yàn)室測(cè)試玻璃器皿洗滌程序
目的:確保實(shí)驗(yàn)室所用玻璃器皿的潔凈,規(guī)范玻璃儀器的洗滌及存放。
范圍:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的玻璃儀器
程序:
1.玻璃儀器的洗滌
1.1 常用洗滌液的配制和使用方法
1.1.1 鉻酸鉀-濃硫酸溶液(100g/L)(洗液):稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g 于燒杯中,加入100ml 水,微加熱,使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后,慢慢加入化學(xué)純硫酸,邊加邊用玻璃棒攪動(dòng),防止硫酸濺出,開始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液總體積為1000ml。該洗液是強(qiáng)氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用,取出后要用自來水充分沖洗7 次~10 次,*后用純水淋洗3 次。如果使用過久或受到強(qiáng)烈的還原性物質(zhì)污染,以致整個(gè)液體變?yōu)榫G色時(shí),則其中絕大部分的高價(jià)鉻鹽已被還原成為低價(jià)的硫酸鉻,此時(shí)洗滌液不再具有氧化力,不宜再用。應(yīng)集中進(jìn)行處理,以回收鉻。
1.1.2 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌
1.1.3 氫氧化鉀-乙醇洗滌液(100g/L):取100g 氫氧化鉀,用50ml 水溶解后,加工業(yè)乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹脂等。
1.1.4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g 草酸或1g 鹽酸羥胺,溶于10ml 鹽酸(1+4)中,該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸作用于較慢,羥胺作用快且易洗凈。
1.1.5 硝酸洗滌液:常用濃度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。
1.2.玻璃儀器的洗滌方法
1.2.1 常規(guī)洗滌法:對(duì)于一般的的玻璃儀器,應(yīng)先用自來水沖洗1~2 遍除塵后,如用強(qiáng)酸性氧化劑洗滌時(shí),應(yīng)將水瀝干,以免過多地耗費(fèi)洗液的氧化力。若用毛刷蘸取熱肥皂液(洗滌劑或去污粉等)仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面,尤其應(yīng)注意容器磨砂部分。然后邊用水沖邊刷洗至看不出肥皂液時(shí),用自來水沖洗3~5 次,再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3 次。洗凈的清潔玻璃儀器上應(yīng)不掛水珠。
洗滌時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗,每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能用刷子刷洗的玻璃儀器,都應(yīng)盡量用刷子蘸肥皂液進(jìn)行洗刷,但不能用硬質(zhì)刷子猛力擦洗容器內(nèi)壁,因易使容器內(nèi)壁毛糙,易吸附離子或其它雜質(zhì),影響測(cè)定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。測(cè)定痕量金屬元素后的儀器清洗后,應(yīng)用稀硝酸浸泡24 小時(shí)左右,再用水洗干凈。
1.2.2 不便刷洗的的玻璃儀器的洗滌方法:可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡或共煮,再按常法用水沖凈。
1.2.3 水蒸汽洗滌法:有的玻璃儀器,主要是成套的組合儀器,除按上述要求洗滌外,還要安裝起來用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時(shí)間。如凱氏定氮儀,每次使用前應(yīng)將整個(gè)裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5min,以便去除裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所**的沾污物,從而減少實(shí)驗(yàn)誤差。
1.2.4 特殊的清潔要求:在某些實(shí)驗(yàn)中對(duì)玻璃儀器有特殊的清潔要求,如比色皿,用于測(cè)定有機(jī)物之后,應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌,必要時(shí)可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌,以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。用酸浸后,先用水沖凈,再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干,不宜在較高溫度的烘箱中烘干。如急用而要除去比色皿內(nèi)的水分時(shí),可先用濾紙吸干大部分水分后,再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘存水分,晾干即可使用。對(duì)測(cè)定痕量鉻的玻璃器皿,不應(yīng)用鉻酸洗液洗滌,*好
以1+1 硝酸或等容積的濃硝酸-硫酸混合液來清洗。測(cè)定水中痕量有機(jī)物,如有機(jī)氯殺蟲劑類時(shí),其玻璃儀器需用鉻酸洗液浸泡15min 以上,再用水、蒸餾水少凈。
2.玻璃儀器的干燥:將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)S霉駜?nèi)控水晾干。如急用時(shí),可置于110~120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤1 小時(shí)左右。
3.玻璃儀器的保存:
3.1 將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內(nèi),關(guān)閉柜門防止落塵。
3.2 滴定管可倒置于滴定管架上,或盛滿蒸餾水,上口加套指形管或小燒杯,使用中的滴定管在操作暫停時(shí)也應(yīng)加套以防灰塵落入。
3.3 凡有配套塞、蓋的玻璃儀器都必須保持原裝配套,不得拆散使用和存放。
4.實(shí)驗(yàn)中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行檢定校正。