冰晶石的分析方法

（ 中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）

本部分規(guī)定了冰晶石中氟、鋁、鈉、硅、鐵、硫、磷、鈣含量（以、、、2、2O3、42-、2O5、表示）的測(cè)定方法。

測(cè)定范圍見(jiàn)下表：

2 方法原理

試樣用無(wú)水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑熔融，加少量溴化鋰（或碘化銨）作脫模劑，在℃下熔融，制成玻璃樣片，用射線(xiàn)熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量。用理論系數(shù)或基本參數(shù)法校正元素間的吸收 增強(qiáng)效應(yīng)。

3  試劑

3.1 無(wú)水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑2B4O7（）2（），質(zhì)量比：在℃下灼燒。

3.2 脫膜劑：溴化鋰飽和溶液或碘化銨溶液（）。

4  儀器設(shè)備

4.1 鉑 金合金坩堝（）。

4.2 鉑 金合金鑄模（），鑄模材料底厚度約，使其不易變形。

注：熔樣器皿和鑄?？珊隙橐?。若試樣在坩堝中熔融后直接成型，則要求坩堝底面內(nèi)壁平整光滑。而且要求規(guī)格：上端內(nèi)徑，下端內(nèi)徑，高。

4.3 熔樣機(jī)：電阻爐或高頻電感爐熔樣機(jī)，也可用其它類(lèi)型熔樣機(jī)，要求溫度不低于 ℃，且可自動(dòng)控制溫度。

4.4 波長(zhǎng)色散射線(xiàn)熒光光譜儀：端窗銠靶射線(xiàn)管。

5  試樣

試樣制備：按照制備干燥試樣。

6  步驟

YS/T273.14 - 200X

6.1 測(cè)定次數(shù)

    分析時(shí)應(yīng)稱(chēng)取三份試樣，進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。

6.2 試料

按照試樣和熔劑的質(zhì)量比為∶準(zhǔn)確稱(chēng)量試樣和熔劑。

6.3 校正試驗(yàn)

隨同試樣分析同類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

6.4 試樣片的制備

6.4.1 混合：稱(chēng)取熔劑于瓷坩堝中，轉(zhuǎn)入鉑 金坩堝（）中一部分，稱(chēng)取試樣于鉑 金坩堝中，與熔劑混合均勻，把剩余的熔劑轉(zhuǎn)入鉑 金坩堝中并覆蓋在上層，加入滴脫膜劑。

6.4.2 熔融：放入熔樣機(jī)（）上在℃下熔融，熔融過(guò)程要轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，使粘在坩堝壁上的小熔珠和樣品進(jìn)入熔融體中。每隔一定時(shí)間，熔樣機(jī)（）自動(dòng)搖動(dòng)坩堝，將氣泡趕盡，并使熔融物混勻。

6.4.3 澆鑄：在鑄模中澆鑄成型。將坩堝內(nèi)熔融物傾入已加熱至℃以上的鑄模中。將鑄模移離火焰，冷卻。已成型的玻璃圓片與鑄模剝離。

6.4.4 樣片的保存：取出樣片，在非測(cè)量面貼上標(biāo)簽，放于干燥器內(nèi)保存，防止吸潮和污染。測(cè)量時(shí)，只能拿樣片的邊緣，以避免射線(xiàn)測(cè)量面的沾污。

6.5 校正

6.5.1背景校正：對(duì)于常量元素可選擇測(cè)量一個(gè)或兩個(gè)背景。

6.5.2 儀器漂移校正：通過(guò)監(jiān)控樣測(cè)量校正儀器漂移。

6.5.3 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

6.5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備：選擇冰晶石標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，每個(gè)元素都應(yīng)有一個(gè)具有足夠的含量范圍又有一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列。如上述標(biāo)樣不能滿(mǎn)足時(shí)，應(yīng)加配適當(dāng)人工混合標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充之。標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備按步驟進(jìn)行。

6.5.3.2 校正與校準(zhǔn)：譜線(xiàn)重疊校正采用強(qiáng)度校正。鐵對(duì)氟、硫有干擾，磷、硫?qū)︹c，鈣對(duì)硅、磷的干擾也應(yīng)引起注意。元素間的吸收 增強(qiáng)效應(yīng)用理論系數(shù)或基本參數(shù)法校正。

6.6 光譜測(cè)量

6.6.1將儀器（）預(yù)熱使其穩(wěn)定，根據(jù)射線(xiàn)管型號(hào)調(diào)節(jié)管電壓和管電流，根據(jù)射線(xiàn)熒光光譜儀的型號(hào)選定工作參數(shù)〔見(jiàn)附錄〕。

6.6.2 測(cè)量監(jiān)控樣品樣品：設(shè)置監(jiān)控樣品名，測(cè)量監(jiān)控樣品中分析元素的射線(xiàn)強(qiáng)度。監(jiān)控樣品中分析元素的參考強(qiáng)度必須與標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一次開(kāi)機(jī)中測(cè)量，以保證漂移校正的有效性。

6.6.3 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品：輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品名，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素的射線(xiàn)強(qiáng)度。

6.6.4 測(cè)量未知樣品：?jiǎn)?dòng)定量分析程序，測(cè)量監(jiān)控樣品，進(jìn)行儀器漂移校正。測(cè)量與未知樣品同批制備的濃度已知的檢查樣品。檢查樣品中各元素的分析結(jié)果要滿(mǎn)足表規(guī)定的重復(fù)性要求。輸入未知樣品名，測(cè)量未知樣品。

7  分析結(jié)果的計(jì)算

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品的射線(xiàn)強(qiáng)度，得到強(qiáng)度與濃度的二次方程或一次方程。次方程式可通過(guò)*小二乘法計(jì)算。求出校準(zhǔn)曲線(xiàn)常數(shù)、、和譜線(xiàn)重疊校正系數(shù)βik，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。

根據(jù)未知樣品的射線(xiàn)測(cè)量強(qiáng)度，由計(jì)算機(jī)軟件按照公式（）計(jì)算含量并自動(dòng)打印出測(cè)量結(jié)果。

YS/T273.14—

      （）

式中：

Wi — 試樣中元素的含量；

 — 元素的射線(xiàn)強(qiáng)度；

a、、— 系數(shù)。

8  精密度

8.1  重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，測(cè)定結(jié)果的**差值不超過(guò)表所規(guī)定的重復(fù)性限（）要求。

表重復(fù)性

8.2  允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值不大于下表所列允許差。

9 質(zhì)量保證與控制

應(yīng)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品，使用時(shí)至少每半年校核一次本方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過(guò)程失控時(shí)，應(yīng)找出原因，糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行效對(duì)。

附錄

（資料性附錄）

根據(jù)設(shè)備，在真空條件下，各元素測(cè)量條件見(jiàn)表

表

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì) 發(fā)布